金属氧化物修饰电极的制备及最新应用

论述了金属氧化物修饰电极的制备方法,对近几年其在环境污染物处理、电分析化学、电合成及与其它方法联用等方面的应用进行了综述。指出了金属氧化物修饰电极研究中存在的问题,并展望了其发展方向与应用前景。

二氧化铅修饰玻碳电极的镀膜/循环伏安法制备及电催化性能

采用镀膜/循环伏安法制备了PbO2修饰玻碳电极。在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7V将Pb膜沉积在玻碳电极表面,然后在5mol/L NaOH溶液中以100mV/s速度在-1.0～1.0V循环伏安扫描20次,PbO2膜均匀沉积在玻碳电极表面。采用交流阻抗法监控电极修饰每一过程,环境扫描电镜表征电极表面形貌。探讨了PbO2膜的沉积机理及其电化学行为,表面活性位点覆盖量为7.5×10-10mol/cm2。PbO2修饰电极对H2O2电氧化表现出较高催化活性,起始氧化电位低至0.1V,考察了影响催化活性的因素。计时电流法测定H2O2(工作电位0.40V),响应时间小于2s;线性范围为5.0×10-6～5.5×10-4mol/L;检出限1.1×10-6mol/L(信噪比为3)。在实际水样中H2O2测定结果满意。电极在室温环境下储存30d,其催化活性基本不变。该修饰电极制备工艺简单、重现性良好、稳定性高。

聚邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极的制备及表征

在磷酸盐缓冲溶液中于玻碳电极表面聚合邻苯二胺,再负载纳米铜氧化物,成功制备了邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极(CuO/P-oPD/GC)。探讨了聚合和负载机理,用电化学交流阻抗谱表征了修饰电极界面的阻抗变化,用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜和负载铜氧化物后的表面形态,发现CuO/P-oPD/GC电极对H2O2有显著的电催化氧化、还原双重活性,并呈现"协同增敏"效应。考察了制备条件对CuO/P-oPD/GC电极电催化活性的影响,最佳CuO负载扫描次数为20,Cu2+的质量浓度为1.67mmol/L。对H2O2电催化氧化的线性方程为Δipa(μA)=0.08+5.64c(mmol/L)(R=0.9982),线性范围为2.4×10-2～48mmol/L,检测限为2.8×10-3mmol/L(3S/k);电催化还原的线性方程为Δipc(μA)=0.11-2.45c(mmol/L)(R=0.9820),线性范围为2.4×10-3～38.4mmol/L,检测限为2.0×10-4mmol/L(3S/k)。该复合材料修饰电极的灵敏度高、稳定性好,用于实际水样中H2O2测定结果满意。

BaCeO3：Eu^3＋的合成及发光性能研究

采用高温固相反应法制备了Eu^3＋掺杂BaCeO3发光粉。分别用X射线粉末衍射、荧光光谱分析等手段研究了发光粉的晶体结构以及光致发光性能。XRD结果表明，Eu^3＋掺杂浓度达到6％（原子分数）时，仍然能够形成纯相的固溶体BaCe1-xEuxO3。荧光光谱检测结果表明，BaCe1-xEuxO3发光粉的激发光谱由强度很大的宽激发带（230-370nm）和锐线谱（峰值位于397和466nm）组成，其中宽激发带源于O2^-—Ce^4＋电荷转移，锐线谱属于Eu^3＋的f-f跃迁吸收。BaCe1-xEuxO3的发射谱除了常见的^5D0→^7Fj（J=0-4）跃迁发射外，还有来自较高能级激发态^5D1的跃迁^5D1^7→Fj（J=1，2）；随着Eu^3＋掺杂浓度的提高，其发光强度也逐渐增强，当掺杂浓度达到15％时，出现浓度猝灭现象。

聚邻苯二胺/镍氢氧化物修饰电极的研究

采用循环伏安法（CV）在聚邻苯二胺修饰玻碳电极表面络合Ni2＋,然后将其置于NaOH溶液中CV扫描成功制备了镍氢氧化物/聚邻苯二胺/玻碳修饰电极（Ni（OH）2/PoPD/GC）。通过CV探讨了聚合和负载机理,电化学交流阻抗谱（EIS）表征了电极修饰过程中界面阻抗变化,扫描电镜表征了PoPD膜负载Ni（OH）2后的形态结构。发现负载Ni（OH）2后界面电子传递阻抗显著减小,CV和CA（计时电流法）结果表明Ni（OH）2/PoPD/GC电极对H2O2氧化有显著的电催化活性,H2O2氧化峰电位0.4 V,起始氧化电位低至0.1 V。对H2O2电催化氧化的线性方程：Δi/μA=1.621＋0.332c/μmol/L（R=0.9976,n=17）,线性范围：2.4×10-7~7.2×10-5mol/L,检出限：3.6×10-8mol/L（3S/k）。考察了制备条件对Ni（OH）2/PoPD/GC电极电催化活性的影响,最佳Ni2＋络合扫描次数为20、浓度为5 mmol/L。该复合材料修饰电极制备方法简单、可控,电极灵敏度高、稳定性好,可用于实际样品中H2O2测定。

冷原子荧光法测水中汞在环境监测方面的应用

目前,我国环境检测与环境监理在工程建设当中还没有细致完善的行业规范和具体的技术要求,但是,随着日益突出的环保问题,国家会越来越重视环境检测和环境监理作用,以缓和经济建设与环境保护之间的矛盾。因此,在新形势下,环境检测的一些重要技术,对促进环境保护事业的发展有重要的作用。