超高效液相色谱法测定浓缩苹果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量

建立了超高效液相色谱（UPLC）同时测定浓缩果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯的方法。样品中的苯乙烯和二乙烯苯经乙腈提取后，采用ACQUITY BEH C18（1．7μm，2．1×50mm）色谱柱分离，乙腈和水梯度洗脱，流速为0．40mL/min，PDA检测器检测。苯乙烯和二乙烯苯在0．02—2．0μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），最低检出限（LOD）均为0．02vg／g，在添加水平均为0．10，0．50，1．0μg/g时，苯乙烯和二乙烯苯的加标回收率在80．12％～90．87％，RSD≤2．9％（n=6）。利用该方法对市场上的20种果汁样品以及6种树脂样品进行了分析检测，该方法具有杂质干扰小、回收率高、重现性好、灵敏度高等特点，可以适用于浓缩苹果汁及树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量的定性定量分析。

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率(n=3)为76.0%～110.1%,相对标准偏差0.81%～3.28%。最低检出限范围为0.03～2.06μg/kg。结论:该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。

智能稀释DUO-ICP-AES测定密封不锈钢食品容器中铅、镉、铬、镍溶出量

采用智能稀释DUO-ICP-AES法测定密封不锈钢食品容器中铅、镉、铬、镍的溶出量,并对3%乙酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了研究。该方法的检测限为:铅0.0066mg/L;镉0.0009mg/L;铬0.0017mg/L;镍0.0011mg/L,其回收率和精密度分别为93.2%～99.4%和0.48%～2.3%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口密封不锈钢食品容器的日常检验。

毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯农药残留量

研究了气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯类残留量的分析方法。样品经正己烷．丙酮混合液[V（正己烷）：V（丙酮）=1：1]提取，氟罗里硅土层析柱净化，采用毛细管色谱柱分离，GC-ECD可同时测定8种拟除虫菊酯类农药残留量，回收率为76．6％～104．2％。

钛基TiO2纳米管光电极制备及性能研究

采用阳极氧化法在不同电解液中制备TiO2纳米管光电极,通过SEM、UV-VIS-DRS、XRD表征TiO2纳米管阵列,考察氧化时间、煅烧温度、电解液组成对TiO2纳米管形貌和尺寸的影响。结果表明：TiO2纳米管的形成需要一定的氧化时间,其光吸收性能随着氧化时间的增加而提高。在NH4F＋H2SO4电解液中制备的TiO2纳米管管径在100~110 nm之间,对紫外-可见光的吸收高于在NH4F＋H2C2O4、HF＋H2SO4和HF三种电解液体系中氧化的纳米管。相同条件下,对在NH4F＋H2SO4电解液中制备的TiO2纳米管光电极进行亚甲基蓝溶液的光电催化实验,降解30 m in脱色率达到80%,其催化效果是单纯光催化的1.3倍。

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02mg/L,在0.04～2.0mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%～102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。

石墨炉原子吸收光谱法测定锌锭中的砷

以硝酸处理试样 ,利用锌基体对石墨炉原子吸收法测定砷的改进作用 ,无须加入其它改进剂 ,标准加入法直接测定锌锭中的砷 ,该法检出限为 0 3 6μg/L ,回收率为 93 %～ 10 5 %。

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

用氢氟酸加硝酸溶解样品 ,加高氯酸氧化还原性物质 ,在盐酸介质中二安替比林甲烷光度法测定工业硅中的钛 ,方法简便 ,结果可靠。回收率 :95 %～ 1 0 4 % ,RSD :1 5 %

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜铅

用硝酸和盐酸溶解高纯二硫化钼样品 ,磷酸二氢铵及硝酸镁溶液作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜、铅。检出限分别为铜 :0 68μg/L ,铅 :1 5 7μg/L。该法快速、简便、准确 。

悬浮进样—石墨炉原子吸收法测定鸡全蛋粉中的铜、铅和镉的研究

直接悬浮进样石墨炉原子吸收法测定铜、铅和隔,样品不用消化,极大地简化了步骤,避免了样品的污染和损失。优化了悬浮液的配方,使鸡全蛋粉的水悬浮液均匀稳定。该法快速、简便、准确,结果满意。

OP增敏火焰原子吸收光谱法测定金属镁中微量钙

研究了用表面活性剂OP作增敏剂 ,火焰原子吸收光谱法测定金属镁中微量钙。用盐酸溶解样品 ,氯化锶为释放剂 ,OP的加入可使吸光度增加 5 0 % ,标准加入法测定金属镁中的微量钙 ,线性范围 0～ 1 5mg/L ,检出限 0 0 15mg/L ,方法简便 ,结果可靠。

氢化物原子荧光光谱法测定富马酸中的砷

用氢氧化钠溶液分解富马酸使其转化为水溶性富马酸钠 ,然后用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定了试样中的砷。方法的检出限为 0 .2 μg/L ,对富马酸中As的测定结果与国标法结果相符 ,对w(As) =1 .5× 1 0 - 6的试样测定 1 2次 ,RSD为 4.8% ,加标回收率为 97.9%～ 1 0 7.5%。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂富马酸中砷

研究了用氢氧化钠溶液处理富马酸使其转化为溶于水的富马酸钠的样品处理方法 ,选择氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷的最佳条件。方法准确度高 ,结果稳定 ,操作简便。

过硫酸铵的防结块技术研究

:研究了以非离子表面活性剂为主的防结块剂的配方 ,优化了过硫酸铵生产过程中防结块的条件 ,考核了过硫酸铵的防结块效果。

浓缩果汁中20种氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了同时测定浓缩果汁中20种氨基酸含量的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC—MS／MS）。样品经异硫氰酸苯酯（PITC）衍生，0．1％甲酸（含1mmol·L^-1甲酸铵）-乙腈溶液定容后，采用ACQUITYUP—LC BEHC18（1．7μm×2．1mm×50mm）色谱柱分离，以0．1％甲酸（含1mmol·L^-1甲酸铵）-乙腈溶液为流动相，在0．3mL·min^-1流速下梯度洗脱，MS／MS检测、外标法定量。果汁中除天门冬氨酸的检出限（LOD）为500．0ng·g。。外，其它均为100．0ng·g^-1。线性范围为10．0～1000．0μg·L^-1（r≥0．9900），平均加标回收率为79％～120％，相对标准偏差（n=6）小于8．0％。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点，适用于果汁中氨基酸的定性定量分析。

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1mol/LKH2PO4溶液(pH2.5)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,在1.0mL/min下等度洗脱,于282nm波长下检测。在0.02～2.0mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。

超高效液相-串联质谱法同时测定蜂蜜中15种喹诺酮类药物残留

建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%～112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱（WCX）净化后,采用HILIC色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。