RP-HPLC法测定去甲斑蝥素的含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定去甲斑蝥素的含量及有关物质。方法:色谱柱为Shim-Pack C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH至3.0):甲醇(80:20)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长为213nm。结果:去甲斑蝥素在0.1～2.0mg·ml^(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率100.0%,RSD0.8%(n= 9)。结论:本方法简便、快速,准确。

RP-HPLC法测量药物有关物质的不确定度评定

目的:按照《中国药典2010年版二部》[1]用RP-HPLC法对药品有关物质进行测量,对整个测量过程进行测量不确定度评定,并对不确定度结果进行了评定与合成。方法:采用测量不确定度评定方法。结果:用RP-HPLC法测量药物有关物质的扩展不确定度为±7.4%。结论:药品检验所在报告有关物质项目不合格时,应评定其测量不确定度,确保结论准确无误。

复方氨酚烷胺片质量标准的研究

目的:对复方氨酚烷胺片进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中贝斯素进行定性鉴别,以异辛烷-甲苯-正丁醇-冰乙酸-乙醇一-水(1:4:4:2:1:1)为展开剂。采用高效液相色谱法对人工牛黄中胆红素进行含量测定,采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(70:24:6),检测波长为450 nm,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强。含量测定胆红素在2.45～17.2μg·mL^(-1)范围呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.6%,RSD 为1.5%(n=9),重复性试验RSD为1.5%(n=9),结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量的方法。方法采用Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(35:65)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为246nm。结果醋酸泼尼松龙在在0.009642~0.2411mg·ml-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r2=1),平均回收率为101.01%,RSD为0.7%(n=9)。结论本方法简便、快速、结果准确性、重现性好。

胆宁片质量标准研究

目的:对胆宁片进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中贝斯素进行定性鉴别,以异辛烷-甲苯-正丁醇-冰乙酸-乙醇-水(1:4:4:2:1:1)为展开剂.采用高效液相色谱法对人工牛黄中胆红素进行含量测定,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(70:24:6),检测波长:450nm,流速:1.0ml·min-1.结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,含量测定胆红素在2.45～17.2μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.2%,RSD为1.8%(n=9),重复性试验RSD为0.7%(n=9),结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,适用于该制剂的质量控制.

冰黄肤乐软膏中醋酸氟轻松的测定

目的:对中药制剂冰黄肤乐软膏中非法加入激素类药物醋酸氟轻松进行检定。方法:采用TLC、HPLC及HPLC/MS法。结果:冰黄肤乐软膏中检出醋酸氟轻松。结论:该试验所用方法专属性强,准确,重复性好,可作为分析冰黄肤乐软膏中是否非法加入激素类药物的有效手段。

注射用头孢唑林钠在贮运过程中影响澄清度因素探讨

目的研究注射用头孢唑啉钠在贮运过程中,各种影响澄清度检查结果的因素。方法用光照试验、室温放置试验、加速试验和胶塞影响试验,按照中国药典提供的方法进行检验,同时用紫外吸收法对方法进行验证。结果光照试验、室温放置试验、加速试验对澄清度影响较小,胶塞试验对澄清度有较大影响。结论影响注射用头孢唑啉钠澄清度检查不合格的最主要因素是胶塞。