应用ORS-ICP-MS测定欧盟食品接触塑料和容器中7种可迁移金属含量

根据欧盟法规10／2011食品接触材料及容器中的要求，采用带八极杆碰撞／反应池（ORS）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定食品接触材料及容器中Ba、Co、Cu、Fe、Li、Mn、Zn7种可迁移金属含量，通过优化ICP-MS工作条件，降低了质谱干扰，对所测定元素，相关系数均大于0．999，方法检出限为0．4～16μg／L，精密度〈3．5％，回收率在86．2％～108．5％，该方法快速，方便，该方法满足欧盟法规的检测要求，适合出口食品接触材料和容器中可迁移元素的测定。

质量控制图在植物源性食品中氟虫腈测定的应用

利用质量控制图对植物源性食品中氟虫腈测定进行监控,采用国标食品检测方法GB23200.121—2021测定苹果、黄瓜、菠菜中氟虫腈的含量。根据多次实验回收率测定结果绘制质量控制图,并对测定回收率的数据进行质量控制分析,结果表明,苹果、黄瓜、菠菜各20批次进行加标回收率的检测结果均在质量控制图的上下控制限范围内。可见,实验过程中的质量控制图,能够及时发现异常情况,确保检测结果的可靠性和准确性。

应用ICP-MS测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的含量

建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差(RSD<5%),加标回收率介于90%～105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20个地沟油样品中13个检出肉豆蔻酸甲酯(C14:0)、棕榈酸甲酯(C16:0)和硬脂酸甲酯(C18:0)等14种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。

丹酚酸B-卵磷脂复合物的制备及性能

用非质子性有机溶剂作为反应体系,采用单因素和正交试验研究了溶剂、时间、质量浓度、投料比和温度对复合物形成的影响。采用红外光谱鉴定复合物的形成,采用正辛醇-水体系分析复合物的表观油/水分配系数。结果表明,复合物制备条件反应溶剂为四氢呋喃,反应时间为50 min,丹酚酸B的质量浓度为2 mg/mL,反应投料比为1∶0.8,反应温度为55℃。红外光谱分析确认了复合物的形成,复合物表观油/水分配系数测定表明,丹酚酸B和卵磷脂的复合提高了丹酚酸B的脂质溶解性能。

超声微波协同萃取柚皮总黄酮及其抗氧化性研究

探究超声微波协同萃取柚皮中总黄酮的工艺及其抗氧化活性,以期为提高柚子综合利用率,提升柚子经济效益提供新思路。采用单因素试验和正交试验,以总黄酮得率为指标,分别考察提取时间、料液比、提取功率、乙醇浓度对柚皮中提取总黄酮的影响,并采用DPPH法对提取的总黄酮粗品作了抗氧化性的测定。试验最终得出最佳提取工艺为:功率为85 W,料液比为1∶30(g/mL),乙醇浓度(体积分数)为65%,提取时间为30 s;该黄酮粗品的抗氧化性能较强,在黄酮浓度为0.000 387(mg/mL)时,其对DPPH自由基的抑制率高达97.55%。

酶解法提取柑橘皮中香精工艺研究

为探究酶解法提取柑橘皮中香精的提取工艺,采用单因素试验和正交试验,以香精得率为指标,分别考察加酶量、底物浓度、酶解温度、pH值、酶解时间对柑橘皮中提取香精的影响。得到在纤维素酶(CE)作用下,最佳提取工艺为:酶解温度为45℃,pH4.5,酶解时间为65min,加酶量为300U/g,底物浓度为8%。在此条件下,香精提得率达到0.57%以上。

核磁共振技术在地沟油鉴别中的应用研究

采用布鲁克核磁仪(600兆)做H谱全扫,根据H谱的化学位移和积分面积进行归纳总结,建立了不同种类植物油和不同来源地沟油中H谱变化的规律。本方法一共开发出12个指标对植物油和地沟油进行鉴别,同时引进统计分析方法,在对植物油和地沟油的样本数据库聚类分析基础上,对考核盲样进行判别分析。采用该方法对卫生部两次考核盲样进行判别分析,准确率可达到90%,表明核磁共振方法是一种有效的地沟油鉴别方法。

气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。

QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气,流速设为1 mL/min;反应气为甲烷,气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离,升温程序:初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测,基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%~115%之间,相对标准偏差在0.36%~8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测的要求。

气相色谱-质谱法测定塑胶跑道材料中6种苯系物

通过HP-5MS色谱柱对塑胶跑道材料中苯系物进行分离,内标法定量,建立了气相色谱-质谱新方法,用于测定塑胶跑道材料中苯系物含量。实验结果表明:苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的回收率分别为95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明该方法可以用于塑胶跑道材料中苯系物含量的测定。

“有毒塑胶跑道”事出有因

不久前发生的校园"毒跑道"事件在社会上受到了极高关注。随后,对"毒跑道"的各方检测也在相继进行。面对国家标准、地方标准,究竟应该如何对塑胶跑道进行合理评判成为关注的焦点。本文系中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测部部长乐粉鹏对塑胶跑道的相关检测标准、产品验收、各方监管、原材料把控等问题进行的分析、解读,使大家对"毒跑道"事件从检测角度有一个全面的认识。

有机锡类农药残留分析方法研究进展

有机锡化合物作为金属有机化合物的一种,其使用范围广、形态差异大,且由其引起的潜在危害不可估量。现代农业用有机锡化学品与食品的质量安全密切相关,由于不合理、不规范使用农药而导致的残留超标问题一直为大众所关注。用于农业生产的有机锡农药虽然只是有机锡有机化合物的一小部分,但是有机锡农药不合理的使用,依然会对人体及环境造成巨大的危害。因此,选择合理的样品前处理技术、仪器检测技术对准确识别并科学分析食品中有机锡农药分布特征,对监管样品中有机锡农药质量安全具有重要意义。本文从萃取、衍生、净化、检测4个方面总结概括了有机锡农药分析方法研究进展,旨在为有机锡农药污染的监测和监管提供技术参考。

ICP-OES有机进样法测定食用油脂中聚二甲基硅氧烷的含量

采用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱）有机进样法测定油脂中的聚二甲基硅氧烷（硅）。采用航空煤油为稀释剂，按照油／溶剂（质量比）1／9加以稀释后直接进AACP-OES仪器测定。结果表明，对所测定项目的相关系数0．9993，方法检出限0．8mg／kg，相对标准偏差2．1％（n=6），加标回收率88．6％～107．8％。该方法快速，方便，准确度高。

QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中灭蝇胺残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果蔬中灭蝇胺的分析方法。方法:样品经氨化乙腈(含1%氨水,v/v)提取后,通过优化的QuEChERS(900 mg无水硫酸镁、300 mg C_(18)、300 mg PSA)方法获得净化液,净化液最后离心后直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以甲酸-乙酸铵水(含0.1%甲酸,v/v;5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,流速0.3 mL/min,采用HILIC色谱柱、电喷雾正离子模式(ESI^(+))、多反应监测(MRM)检测及基质匹配内标法定量。结果:在9种基质(菠菜、番茄、豇豆、葡萄、莲藕、生姜、火龙果、芒果、苹果)中,灭蝇胺在0.5~20 ng/mL质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.994,在0.005、0.01 mg/kg和0.05 mg/kg 3个添加水平下,灭蝇胺的平均回收率在89%~107%之间,相对标准偏差在0.8%~5.4%之间。结论:QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法的准确度、精密度和灵敏度均符合灭蝇胺残留检测的要求。