超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物

建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以甲醇和0.1%（v/v）氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式及多反应监测（MRM）模式下进行定性和定量分析。结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.997;目标物的检出限为0.01-1.00μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%-102.1%,相对标准偏差为1.5%-8.9%。本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测。

高效逆流色谱分离化橘红中黄酮类化合物及组分结构鉴定

应用高效逆流色谱法分离纯化了化橘红中两种黄酮类化合物。以乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:5,V/V)为两相溶剂系统,从1g粗提物中可1次分离得到纯度大于98%的柚皮苷单体83.3mg。以二氯甲烷-甲醇-水(10:7:4,V/V)和正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)为溶剂系统,可从1g粗提物的酸解物中经2次分离得到纯度大于98%的柚皮素单体27.5mg。两种物质的分离时间均在60min内,该法简便、快速、制备量大,可用于化橘红中黄酮类化合物的快速分离制备。

逆流色谱与硅胶柱色谱相结合分离纯化高良姜中高良姜素

目的:建立一种从高良姜粗提物中分离制备高纯度高良姜素的方法。方法:采用逆流色谱(CCC)直接法以及逆流色谱(CCC)与硅胶柱色谱相结合两种方法从高良姜粗提物中分离制备高良姜素。结果:先用硅胶柱色谱对粗提物进行预分离,然后采用逆流色谱,以石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(2:0.4:0.8:0.9,V/V)为两相溶剂体系,对目标组分进行纯化,可以从高良姜粗提物中制备得到高纯度高良姜素。通过该方法可以从3.5g高良姜粗提物中分离得到纯度为99.1%的高良姜素15.6mg,纯度为95.2%的未知化合物Ⅱ5.2mg。结论:硅胶柱色谱与逆流色谱相结合为一种分离制备高纯度高良姜素有效方法。该方法可用于相关标准样品的研制及功能因子的开发。

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。