微分电位溶出法测定涂料中痕量铅

涂料样品1份置于瓷坩埚中,于105℃烘干除去有机溶剂,加热炭化并在475～500℃灼烧1 h后,残渣溶于稀硝酸中供微分电位溶出法测定用。在含有1 mol·L^(-1)硝酸钾、pH 0.5的酸性介质中,工作电极施加上-1.10 V还原电位,40 s使铅在汞膜旋转园盘玻碳电极上还原并汞齐化。在氧化剂作用下,使富集在工作电极上的铅汞齐重新脱溶下来,并记录-0.10～-0.90 V之间的微分电位溶出曲线,铅离子的溶出峰电位为-0.46 V(vs.SCE),采用标准曲线法计算求得样品中铅含量。铅的质量浓度在4～500μg·L^(-1)范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1μg·L^(-1)。

ICP-AES法在镍基合金粉末分析中的应用

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定镍基合金粉末冶金材料中锰、硅、铬、钛、铝、铌、铁元素含量的方法。通过试验确定了试样分解方法、仪器最佳工作参数和分析谱线等,同时还研究了基体效应。试验结果表明,上述7种元素的检出限(3S/N)在0.007 0.15 mg/L之间。用该方法对实际样品进行了分析,并以实际样品为基体分别加入锰、硅、铬、钛、铝、铌和铁元素的标准溶液做回收试验,测得回收率在87.0%105.0%之间、相对标准偏差(n=5)在0.22%2.8%之间;用该方法对材字700镍铬合金和YSB C 11516高温合金标准样品进行了分析,测定值与标准值相一致。这些测定结果表明,所提出方法的精密度和准确度符合有关钢铁及合金化学分析方法国标中规定的精密度要求。

火花源原子发射光谱法测定合金钢中氮

以待测金属试样为阴极、钨电极为阳极，通过火花源放电使待测金属试样表面组分受热蒸发，蒸气在放电间隙被原子化和激发，激发后产生特征光谱，用QSN750（Ⅱ）光电直读光谱仪测定合金钢中氮含量。对氩气流量、冲洗时间、预燃时间、积分时间、共存元素、铁基体影响及消除、工作曲线等进行了探讨。结果表明：中、低合金钢中氮的测定范围为0．005％～0．045％，高合金钢中氮的测定范围为0．010％～0．15％；用标准样品分析，氮元素相对标准偏差（n=6）均〈5％；与化学分析方法对比，火花源原子发射光谱法测定合金钢中氮的再现性符合（（GB／T 223．36—1994钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离一中和滴定法测定氮量》。

火花源原子发射光谱法测定易切削钢元素含量

以金属固体为上电极、钨电极为下电极,用火花源原子发射光谱法测定易切削钢元素含量。通过试验对氩气压力、氩气流量、预燃烧时间和工作曲线进行了考查,从中选择最佳工作条件,以保证测定结果的准确。结果表明,碳、硅、锰、磷、硫、铅的测定范围分别为0.020%~1.50%、0.010%~2.50%、0.050%~2.00%、0.005%~0.15%、0.005%~0.35%、0.005%~0.35%;对易切削钢标准试样进行分析,各被测元素相对标准偏差（n=6）均〈3%;用易切削钢试样进行光谱分析与化学分析的对比,结果表明火花源原子发射光谱法测定易切削钢元素含量的再现性符合国家标准规定。