新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺用于辛基杂化整体柱的合成与色谱性能评价

采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺,通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱,并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析。在整体柱的形貌方面,F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构,并实现了对材料通孔、骨架以及骨架上介孔的尺寸调节,得到了更适于小分子分离的结构。此外,通过减少十二胺用量使凝胶化时间延长,显著降低了灌柱的难度以及灌柱时可能引起的材料不均匀和重复性差的问题。优化后的辛基杂化整体柱保持了良好的机械稳定性和高渗透性,塔板数为49 000/m,与传统的制备方法相比柱效明显提高。在对稠环物质、苯系物等典型小分子的测试中均得到了良好的分离效果。新型二元致孔剂的辛基杂化整体柱制备更容易,形貌控制简单,稳定性好,实用性显著增强。

基于低共熔溶剂的悬浮固化分散液液微萃取测定水体中4种邻苯二甲酸酯

设计并制备了6种可低温固化的疏水性低共熔溶剂(DESs)。将其作为萃取剂,建立了一种悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)方法,结合气相色谱法(GC),对水体环境中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集测定。最佳萃取条件为:50μL麝香草酚和癸酸以摩尔比2∶1形成的低共熔溶剂(DES-4)作为萃取剂,超声5 min,样品溶液中NaCl浓度为2%(w/V),pH 5。在优化条件下,4种PAEs在5~800μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R^(2)为0.9921~0.9985,检出限为1~2.5μg/L。将建立的方法应用于市售塑料瓶装矿泉水、自来水和河水样品中4种PAEs的测定,3个浓度水平下加标回收率为75.5%~119.0%,相对标准偏差为0.43%~8.9%。该方法可用于水体环境中4种PAEs的富集测定。