超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三种硝基酚类化合物

硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对硝基酚类化合物进行衍生化处理,但衍生化方法步骤繁琐耗时。为实现土壤中硝基酚类化合物的快速准确分析,本文建立了超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中三种硝基酚类化合物的方法。用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)混合溶剂超声萃取土壤中硝基酚类化合物,在超声萃取液中加入强碱性水溶液(pH>12),将下层有机相除去。将水溶液调至酸性(pH<2)后,用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂萃取三种硝基酚类化合物。萃取液浓缩后用10%乙腈-水溶液定容至10.0mL,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。性能评价的结果表明方法精密度(RSD<10%,n=6)和准确度都可以满足测定要求,三种硝基酚类化合物的方法检出限为0.1~0.2μg/kg,加标回收率为61.7%~90.8%。本方法具有前处理简单、检出限低等优点,可应用于土壤中硝基酚类化合物的测定和评估。

聚类分析在枫蓼肠胃康片荧光指纹图谱研究的应用

本文利用荧光光谱法结合聚类分析对枫蓼肠胃康片的荧光性质进行了研究,对荧光光谱测定的最佳实验条件进行了考察,在最佳实验条件下,对枫蓼肠胃康片的三维荧光图谱进行了测定。采用聚类分析法对枫蓼肠胃康片荧光图谱的一致性进行了考察,结果表明3个厂家生产的36个枫蓼肠胃康片样本的三维荧光图谱一致性良好。采用平均值法建立了枫蓼肠胃康片的三维荧光指纹图谱。

清热散结胶囊三维荧光指纹图谱研究

本文采用荧光光谱法对清热散结胶囊的荧光性质进行了研究,对三维荧光图谱测定的实验条件进行了优化,在最佳实验条件下测定了2个厂家14个批号的清热散结胶囊的三维荧光图谱,利用聚类分析法对清热散结胶囊的三维荧光图谱的一致性进行分析,结果表明2个厂家14个批号的56个清热散结胶囊样本的三维荧光图谱一致性良好。采用平均值法建立了清热散结胶囊的三维荧光指纹图谱。

活血止痛胶囊的三维荧光指纹图谱研究

本实验采用荧光光谱法对活血止痛胶囊的荧光性质进行了研究,优化了荧光图谱测定的实验条件,在最佳实验条件下,测定了不同厂家不同批号的活血止痛胶囊的三维荧光图谱,采用聚类分析法对活血止痛胶囊的三维荧光图谱的一致性进行分析,结果表明2个厂家7个批号的21个活血止痛胶囊样本的三维荧光图谱一致性良好。采用平均值法建立了活血止痛胶囊的三维荧光指纹图谱。

加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定土壤中酚类化合物

建立了加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱(ASE-SPE-LC-MS/MS)法同时测定土壤中8种酚类化合物的方法。土壤样品经正己烷-二氯甲烷提取后,在提取液中加入pH>12的强碱性水,使得酚类化合物生成对应的盐并溶于水。将弃去有机相后得到的水相调节至pH<2,经HLB固相萃取柱富集净化,LC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:该方法在质量浓度10~1000μg/L范围内线性良好,相关系数(R^(2))大于0.995,检出限为0.2~2μg/kg;在5,20,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为60.3%~98.1%,相对标准偏差为1.2%~11%。采用该方法检测土壤样品,检出5种酚类化合物,含量范围在0.4~1185μg/kg。