微波消解-电感耦合等离子体质谱法测量小麦粉中铅、镉、砷和铬

在我国局部存在不同程度的铅、镉、砷和铬的土壤和水资源污染,土壤和水域中的有毒有害元素经食物链累积在人体,对人们的身体造成极大的危害,因此对食品中这些限量元素进行准确高效定量非常必要。建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对小麦粉中Pb、Cd、As和Cr的测定方法,采用内标法定量,内标元素选择Rh、In和Bi。通过对微波消解前处理方法和ICP-MS使用参数进行优化,标准工作曲线呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。采用GBW(E)100493小麦粉和NIST 1567b Wheat Flour标准物质对实验方法进行验证,结果显示测量值和标准值一致,表明所建立的小麦粉中Pb、Cd、As和Cr的测定方法是准确可靠的。

小麦粉中15种重金属元素的均匀性检验

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对小麦粉中的Cd、Pb、As、Cr等15种元素进行定量分析;通过Shapiro—Wilk法检验数据呈近似正态分布,用Grubbs和Dixon两种方法判断数据无异常值;然后对Cd、Pb、As和Cr等元素用方差分析方法评估均匀性,结果显示取显著水平α=0.05时,15种元素的统计量均小于F_((0.05,15,16)),可认为数据组间无明显差异,这些元素的均匀性皆良好,满足标准物质均匀性要求。