高效液相色谱法快速测定大米中的4种烟碱农药残留量

建立使用高通量(RRHT)色谱柱的高效液相色谱法同时测定大米中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清四种烟碱农药残留量的方法。样品用乙腈提取,采用ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱萃取净化,液相色谱高通量RRHT色谱柱,258nm紫外测定,外标法定量。检测过程快速准确,2.5min时4种农药可完全分离。样品中加标回收率为75.5%～96.0%,相对标准偏差为0.49%～4.36%,最低检出限达到0.004mg/kg。峰面积与标准溶液质量浓度在0.1～1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996。

气相色谱-质谱联用法测定巧克力中香兰素、特丁基对苯二酚、咖啡因

样品经乙酸乙酯提取蒸干,用饱和乙腈溶解,再经正己烷脱脂后,以气相色谱-质谱联用法同时测定巧克力中的香兰素、特丁基对苯二酚、咖啡因的含量。在样品的气相色谱分离中用HP_5MS毛细管柱作为固定相,在质谱测定中采用选择离子检测模式。香兰素、特丁基对苯二酚、咖啡因的检出限(3S/N)分别为0.04,0.05,0.02 mg·kg^(-1)。用标准加入法做回收率试验,测得回收率在86.1%～99.9%之间,相对标准偏差(n=11)分别为2.01%,1.10%,1.68%。

静态顶空-气相色谱质谱联用法测定进出口油脂中的四种苯系物污染

采用静态顶空技术和气相色谱质谱仪(GC-MS)联用,检测了进出口油脂中苯、甲苯和二甲苯等苯系物的污染。探讨了色谱柱、恒温温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用HP-5色谱柱,样品恒温温度为90℃,平衡时间为40min时,目标化合物测定效果好。方法检出限小于0.04mg/kg,添加回收率在89.4%(邻二甲苯)～112.5%(甲苯)之间。相对标准偏差(RSD)小于12.4%。该法具有操作简单、能够准确定性、灵敏度较高的特点。

气质联用法测定食品中特丁基对苯二酚

建立了气相色谱-质谱检测食品中的特丁基对苯二酚的检测方法。样品经乙酸乙酯提取浓缩后,再经饱和乙腈溶解,正己烷脱脂,以气质联用仪选择离子定性、定量,方法简便、快速、准确、可靠。测定低限0.05mg/kg,回收率90%～102%,相对标准偏差1.10%。

进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的气相色谱-质谱法测定

为了建立气相色谱-质谱检测进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的检测方法。样品经乙腈提取浓缩后,经固相萃取柱净化,以气相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。结果表明,方法检出限为0.01mg/kg,回收率为70.0%～89.5%,相对标准偏差为6.11%。本方法简便、快速、准确、可靠,可应用于农产品检测。

ICR-AES法快速测定水中总硬度

本文报道了等离子发射光谱仪 (ICR- AES)测定水中总硬度的方法 ,此方法简便、快速。回收率 93.5 4% ,RSD为 0 .70。并与 GB5 75 0 - 85方法作了比较 。

出口乙醇中杂醇油测定方法的探讨

对国家标准规定的测定乙醇中杂醇油的气相色谱法和对二甲氨基苯甲醛比色法与水杨醛比色法进行了比较试验,试验结果表明,水杨醛比色法灵敏度最高,建议降低国标法的检出限以保证我国乙醇顺利出口。

微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅

本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0～100μg·L^(-1),检出限为2.80μg·L^(-1),相对标准偏差为0.91％,回收率为98.13％,方法的精密度及准确度均令人满意。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物（VOC′s）含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差（n=5）小于10%。

食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%～110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。

不同等级橄榄油中挥发性特征成分的研究

利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)法,对不同等级橄榄油中的挥发性成分进行了系统研究。通过大量检测和比对,从色谱图上分辨出两种保留时间分别为15.71 min和19.98 min的特征成分,其含量与橄榄油等级密切相关。该研究工作首次确定了两种能反映橄榄油等级的挥发性特征成分,为开发全新的橄榄油等级鉴别方法奠定了理论基础。

微波灰化-原子荧光光谱法测定植物油中的砷

本文对植物油中砷的测定方法进行了研究。采用微波灰化对植物油进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对植物油进行测定。探讨了微波灰化条件对砷测定的影响,研究了样品酸度和还原剂浓度对氢化物发生的影响。砷的检出限可达0.2ng/mL,相对标准偏差为0.96%～2.75%,回收率为84%～102%。

食用油脂中挥发性卤代烃的HS-SPME-GC联用分析

目的:建立进出口油脂中挥发性卤代烃(VHHs)的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用分析方法。方法:采用Supelco公司5种SPME纤维头对食用油脂进行顶空萃取,比较不同萃取纤维的萃取效率,分别考察萃取温度、时间、顶空体积等对萃取效果的影响。用毛细管色谱柱分离萃取成分、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:优选的SPME纤维头为75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。于15mL顶空萃取瓶中加入9mL食用油,在60℃恒温水浴中萃取30min后,290℃解吸3min进行GC分析。方法检测限为0.02～1.4ng/mL,回收率在89%～105%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.5%(n=5)。结论:该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于食用油脂中挥发性卤代烃的检测。

用红外水分测定仪快速测定食品中的水分

本文采用GB/T5009.3-2003和红外干燥法对三种固体食品样品分别进行了水分检测。结果表明红外干燥法大大缩短了检测时间,且操作简便迅速。经过显著性检验,红外法检测结果与国标中(105±2)℃,(3+1)h的直接干燥法无显著性差异。

反相高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中生育酚的含量

采用C18反相色谱柱分离,大气压化学电离源（APCI）离子化,三重串联四级杆质谱测定,通过优化质谱参数、样品前处理条件,建立了植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚的反相高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。结果表明,该方法检出限为0.05~0.10 mg/kg,线性范围0.025~50.0 mg/L,加标回收率在80.4%~97.4%之间,RSD小于10%。为植物油中生育酚的检测提供了一种更为灵敏、更易于推广的新方法。

橄榄油Rancimat加速氧化过程中生育酚含量的衰减变化规律研究

通过Rancimat油脂氧化稳定性测定仪加速橄榄油样品的氧化,使用高效液相色谱仪监测各种生育酚含量,研究橄榄油氧化过程中α-、β-、γ-生育酚含量的衰减变化规律。结果表明:温度对生育酚含量的衰减速率起到决定性影响,随着温度不断升高,各生育酚含量的衰减速率急剧加快;并且发现β-、γ-生育酚的稳定性受α-生育酚含量的影响,当橄榄油中α-生育酚含量较高时,β-、γ-生育酚含量衰减非常缓慢,说明两者稳定性较好;当橄榄油中α-生育酚含量衰减接近0时,γ-生育酚与β-生育酚含量迅速衰减为0,说明此时两者的稳定性急剧下降。

固相萃取-高效液相色谱同时测定大米中的4种烟碱农药残留量

建立了高效液相色谱法同时测定大米样品中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清4种烟碱农药残留量的检测方法,对4种烟碱农药在ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量。峰面积与标准溶液浓度在0.1～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9996。样品加标回收率为75.5%～96.0%,相对标准偏差为0.49%～4.36%(n=6),检出限达到0.004 mg/kg。

ICP-AES法测定纺织品中的十种元素

采用微波消化系统进行样品预处理 ,以 ICP- AES法测定纺织品中 As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Se、Zn等十种元素的含量。该方法的相对标准偏差小于 5 % ,各元素的加标回收率为 85 .3 %～ 10 3.0 % ,能简便、快速。