聚乙二醇/硫酸铵双液相萃取法提取三七总皂苷的研究

[目的]采用聚乙二醇/硫酸铵双液相体系对三七总皂苷提取方法进行研究。[方法]通过单因素试验考察了聚乙二醇分子量、聚乙二醇浓度、硫酸铵浓度和pH值对三七总皂苷相比、分配系数和回收率的影响。[结果]最佳萃取工艺条件为:聚乙二醇分子量6000,聚乙二醇质量分数24%,硫酸铵质量分数9%,pH值4.5。在此最优条件下,三七总皂苷平均回收率为88.50%,平均分配系数为4.04。[结论]该方法操作简便,成本低,耗时少,分离效果好。

双液相萃取法测定三七块根与茎叶中三七总皂苷含量

目的比较三七根和茎叶中三七总皂苷含量。方法以三七总皂苷回收率为指标,设计正交试验,优选硫酸铵/聚乙二醇双液相体系的最优萃取条件,在最优条件下用香草醛/高氯酸比色法分别测定三七根和茎叶中三七总皂苷的含量。结果硫酸铵/聚乙二醇双液相最优萃取条件为聚乙二醇分子量6 000,聚乙二醇浓度24%,硫酸铵浓度12%,pH值2.5,有较高的分配系数7.45,回收率82.4%。此条件下测得三七根和茎叶中三七总皂苷含量分别为11.24%和12.98%。结论三七茎叶在某些方面可作为三七根的替代资源,可为合理开发利用三七资源提供依据。

HPLC-ELSD法同时测定墨旱莲中蟛蜞菊内酯、旱莲苷Ⅰ和旱莲苷Ⅶ的含量

目的建立同时测定墨旱莲药材中蟛蜞菊内酯、旱莲苷Ⅰ和旱莲苷Ⅶ含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数为0.5%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃;进样量为20μL。蒸发光散射检测器漂移管温度为40℃,载气压力为4.0bar。结果蟛蜞菊内酯、旱莲苷Ⅰ和旱莲苷Ⅶ分别在质量浓度为5.120~51.15 mg·L^(-1)、5.100~50.95 mg·L^(-1)和1.970~19.74 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系;重复性好(RSD<2.1%),中间精密度佳(RSD<1.8%),准确度分别为99.81%(RSD=1.4%)、97.52%(RSD=2.3%)和99.74%(RSD=1.5%)。结论该方法可作为控制墨旱莲质量的标准之一。

HPLC法测定墨旱莲中两个噻吩类化合物的含量

目的运用HPLC法测定12个不同产地墨旱莲药材中α-三联噻吩甲醛和α-三联噻吩甲醇的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数为0.5%的甲酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速为1 m L·min-1;检测波长为395 nm;柱温为25℃;进样量为20μL。结果两个噻吩类化合物在12 min内达到基线分离,线性良好;方法学考察过程中,日内和日间精密度、最低定量限和最低检测限均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为101.17%和100.95%;用该方法测定了12个不同产地墨旱莲药材中两个噻吩类化合物的含量。结论该方法可用于对墨旱莲药材进行质量控制。

白蔹化学成分研究

目的：研究白蔹的化学成分。方法：利用正反相硅胶、凝胶（Sephadex LH-20）等多种柱色谱法对白蔹化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果：分离得到15个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇（1）,β-谷甾醇（2）,大黄素甲醚（3）,β-谷甾醇亚油酸酯（4）,丹皮酚（5）,4-p-樟烷-1,8-二醇（6）,香草醛（7）,α-生育酚（8）,α-生育醌（9）,α-甲基吡咯酮（10）,botcinins D（11）,5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（12）,4-酮松脂醇（13）,bungein A（14）,lasiodiplodin（15）。结论：化合物4~15均为首次从该植物中分离得到。