新疆骆驼刺化学成分研究

从新疆沙漠植物骆驼刺（Alhagi pesudalhagi）提取物中分离得到七种化合物，经光谱解析和化学分析鉴定其结构。它们分别为：阿魏酸（1）β-谷甾醇（2）、异鼠李素（3）β谷甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（4）、5，6，3’，4＇-四羟基-7-O-β-D-葡萄糖（5）、5-羟基麦芽酚（6）、蔗糖（7）。

GC-MS分析新疆4种薄荷挥发油化学成分及其生物活性的比较研究

以水蒸气蒸馏法提取薄荷、亚洲薄荷、留兰香、唇萼薄荷的挥发油,利用气相色谱四极杆飞行时间质谱双柱分析定性,利用气相色谱-氢火焰离子化检测器分析定量。同时,测定4种薄荷挥发油对DPPH自由基与ABTS+自由基的半数抑制浓度(IC50),采用微量稀释法评估4种薄荷挥发油抗菌活性,结果表明:薄荷挥发油主要成分为薄荷醇(70.51%),唇萼薄荷挥发油主成分为胡薄荷酮(69.30%),辣薄荷烯酮氧化物(62.57%)是亚洲薄荷的主要成分,香芹酮(74.00%)为留兰香挥发油的主要成分。4种薄荷属植物间种类差异与其挥发油组成有关。4种不同品种的薄荷挥发油均有较好的抗氧化活性,对菌株(白色念珠菌、金黄色葡萄球菌)具有较好的抗菌活性。

指纹图谱及主成分分析相结合评价不同产地小茴香质量

目的:基于GC-MS指纹图谱评价不同产地小茴香质量。方法:采用GC-Q-TOF/MS技术对小茴香精油进行定性分析,建立20批不同产地小茴香的指纹图谱;运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果:建立的指纹图谱确定了13个共有峰;相似度均在0.963以上,聚类分析可将20批小茴香样品分为5类;主成分分析得到4个主成分的累计方差贡献率为87.589%;主成分分析的结果显示S4号样品综合得分较高。结论:该方法特征性强,精密度、重复性和稳定性良好,可用于小茴香挥发油及其相关产品的质量控制和评价。

干燥方法对欧薄荷精油化学成分及生物活性的影响

干燥方法是影响精油组成成分和品质的主要因素之一,为研究干燥方法对欧薄荷精油产率、组成成分及生物活性的影响,以阴干、晒干、40℃烘干3种不同方法对采自新疆阿克苏地区的生长期野生欧薄荷地上部分进行干燥处理。以新鲜未经干燥处理的欧薄荷为对照,水蒸气蒸馏法提取欧薄荷精油,研究了干燥方法对精油产率的影响。通过气相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用仪分析了精油化学成分、气相色谱-氢火焰离子检测器分析了精油化学成分的相对含量,研究了干燥方法对欧薄荷精油组成成分及其含量的影响。通过DPPH自由基清除实验及ABTS阳离子自由基清除实验研究了干燥方法对欧薄荷精油抗氧化活性的影响,并用纸片扩散法研究了干燥方法对精油抑菌活性的影响。结果表明:干燥方法对欧薄荷精油产率、化学成分及生物活性有显著影响。其中阴干欧薄荷精油产率最高(0.49%±0.01%),其次是40℃烘干(0.42%±0.03%)、晒干(0.19%±0.02%)和新鲜(0.12%±0.03%)。精油中主要成分均为香芹酮(46.58%~50.75%)和柠檬烯(24.01%~29.71%),但含量上有显著区别。抗氧化及抑菌实验结果表明:从3种经干燥处理过的欧薄荷植物中提取出的精油,其抗氧化活性彼此之间无显著差异,但都远远高于新鲜欧薄荷精油,抑菌效果也较新鲜欧薄荷精油有不同程度增强,综合精油产率及生物活性,阴干可作为欧薄荷较佳干燥方法。

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,对仪器工作条件以及内标元素的选择进行优化,用标准模式及动能歧视消除(kinetic energy discrimination,KED)模式进行分析,采用电感耦合等离子体质谱法对15种金属元素的含量进行测定。结果各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);检出限为0.020~5.633μg/L;精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于4%;平均回收率达92.0%~131.2%,RSD为0.6%~3.5%。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于玫瑰花与它花酱中金属元素含量的测定。

一测多评法测定藏茴香中异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C

目的建立一测多评法(QAMS)测定藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分含量,并验证该方法在藏茴香质量评价中应用的可行性与适用性。方法取藏茴香粉末(过三号筛)0.5 g,精密加入70%甲醇20 mL,超声处理(250 W、频率53 kHz)30 min,制备供试品溶液;采用Phenomenex GeminiR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm,体积流量1.0 mL·min^(−1),柱温30℃,进行专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率方法学考察,建立异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C成分含量检测的HPLC法;以异绿原酸A为内参成分,分别计算新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C 5种成分的相对校正因子,分别采用3种不同色谱仪和3种色谱柱进行相对校正因子、相对保留时间耐用性考察,对藏茴香样品同时采用外标法与QAMS测定6种成分的质量分数,比较2种测定方法结果的差异。结果建立的6种成分的HPLC检测方法的专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的相对校正因子平均值分别是1.362、1.257、1.335、1.470、1.134,3种不同色谱仪和3种色谱柱对相对校正因子、相对保留时间均无明显影响;QAMS与外标法2种方法测定3批藏茴香样品中6种成分得到的结果之间无显著差异。结论建立的QAMS简便、准确、可靠,可用于藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分——异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的定量分析。

基于核转录因子E2相关因子2/血红素加氧酶-1信号通路探讨玫菊口服液对运动性疲劳小鼠的作用

目的研究玫菊口服液抗疲劳作用及机制。方法将60只KM小鼠按体质量随机分为正常组、低、中、高剂量实验组(1.67、3.34、6.68 mL·kg^(-1)玫菊口服液)、阳性对照组(8 mL·kg^(-1)高山红景天口服液)、阴性对照组(0.02 mL·g^(-1)蒸馏水)。灌胃14 d后,用疲劳转棒试验测定疲劳潜伏时间。以试剂盒法测定小鼠血清中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)的含量及小鼠肝和腓肠肌中肌糖原(MG)含量。以蛋白质印迹法检测小鼠腓肠肌中核转录因子E2相关因子2(Nrf2)和血红素加氧酶-1(HO-1)蛋白的表达。结果正常组、阴性对照组、阳性对照组、低、中、高剂量实验组小鼠血清中LDH含量分别为(433.07±20.50)、(370.27±19.37)、(612.41±35.29)、(557.49±25.91)、(541.92±44.63)和(525.65±49.72)U·L^(-1);CK分别为(0.40±0.11)、(0.17±0.15)、(0.26±0.19)、(0.40±0.19)、(0.41±0.34)和(0.39±0.14)U·mL^(-1);腓肠肌中MG的含量分别为(1.55±0.51)、(0.44±0.24)、(0.78±0.14)、(0.64±0.16)、(0.85±0.15)和(0.87±0.35)mmol·L^(-1);HO-1蛋白的表达水平分别为0.31±0.07、0.32±0.06、0.54±0.02、0.55±0.04、0.57±0.06和0.63±0.07;Nrf2蛋白的表达水平分别为0.14±0.02、0.17±0.21、0.57±0.08、0.58±0.04、0.60±0.01和0.65±0.01。以上指标,阴性对照组与正常组比较,低、中、高剂量实验组与阴性对照组比较,差异均有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。结论玫菊口服液可通过调节疲劳相关因子,调控Nrf2/HO-1信号通路,提高机体抗氧化能力,发挥抗疲劳作用。

孜然挥发油GC-MS指纹图谱的构建及主成分分析和聚类分析

目的采用GC-MS指纹图谱并结合多元统计等方法评价不同产地孜然质量。方法采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)技术对孜然挥发油进行定性和定量分析,建立20批不同产地孜然的指纹图谱;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)"进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立的指纹图谱确定了33个共有峰,相似度均>0.961,主要成分包括枯茗醛、γ-松油烯-7-醛、α-松油烯-7-醛、γ-松油烯、α-伞花烃、桧烯、枯茗醇、3-p-孟烯-7-醛等,其相对含量约占总含量的99.7%。通过聚类分析可将20批孜然分为5大类。主成分分析得到4个主成分的累积方差贡献率为88.946%,其结果显示S20号样品综合得分较高。主成分分析与聚类分析结果基本一致。结论该方法特征性强,仪器精密度、重复性和稳定性良好,可用于孜然挥发油及其相关产品的质量控制和评价。

HPLC-DAD同时检测一枝蒿药材中的5种化学成分研究

目的:建立HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定10批新疆不同产地的一枝蒿药材中5种化学成分(异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷、一枝蒿酮酸和金腰乙素)的分析方法。方法:采用HPLC-DAD法InertSustainR C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),梯度洗脱;异绿原酸A和异绿原酸C的检测波长为320 nm,蒙花苷检测波长为334 nm,一枝蒿酮酸检测波长为245 nm,金腰乙素检测波长为350 nm;进样量为10μL。建立一枝蒿药材指纹图谱,并进行相似度评价,采用SPSS 23.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:10批样品指纹图谱有25个共有缝,相似度≥0.90;10批样品聚为2类。结论:该方法操作简便、快速、准确,为一枝蒿药材的质量控制及药用价值评价提供了科学依据。