出口无铅汽油中MTBE含量测定结果不确定度的评定

通过对出口无铅汽油中MTBE含量测定结果不确定度分量的分析和量化,得出被测量结果的标准不确定度和扩展不确定度;在95%置信水平下(包含因子k=2),MTBE含量的扩展不确定度U=2×0.018%=0.036%,MTBE含量的测定结果为(3.69±0.036)%。

用气相色谱法测定贝类中残留的有机氯农药

对贝类产品中DDT、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、七氯、环氧七氯等农药残留量,采用试样与无水硫酸钠研磨干燥后,用丙酮-石油醚提取。提取液经弗罗里硅土柱净化,净化后的样液用安装有DB-5(30 m×0.32 mm(id)×0.25μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪进行测定。结果表明:10种有机氯农药在0.0025~0.05μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;最低检出限为0.005 mg/kg,样品添加回收率为72.62%~106.45%,相对标准偏差为1.19%~8.00%。

出口FCC汽油中的烃组成含量对辛烷值影响研究

通过对9批次出口汽油中不同烃类含量与辛烷值数值大小的处理知,其芳烃含量变化范围为15.6%（v/v）-24.2%（v/v）（下同）,烯烃含量为30.6%-38.7%,饱和烃含量为37.7%-44.7%,苯含量为0.7%-0.9%,MTBE为0.1%-4.3%,辛烷值变化范围为92.0%-92.8%;针对辛烷值相同情况,比对了不同批次汽油中组分含量大小及差异变化对辛烷值的影响,分析了因烃类组分含量的不同与组分结构变化对辛烷值影响的原因。研究表明,不同批次出口汽油中的烷烃、烯烃、芳烃组成、甲基叔丁基醚（MTBE）组分含量大小及烃组成中的组成结构不同,是导致辛烷值数值异同的关键,为了解出口FCC汽油中的烃组成含量与对应辛烷值的关联提供了参考依据。

复合塑料包装袋中重金属迁移量的测定

将复合塑料袋用4%乙酸浸泡,采用石墨炉原子吸收光谱仪对其中的铅、镉、铬、镍、铜、砷迁移量进行了测定。结果表明:各元素的吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9989～0.9999,元素Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、As的检出限分别为1.04、0.05、0.98、1.00、0.97、0.96μg/L,各元素测定结果的相对标准偏差在1.03%～6.81%之间(n=6),样品的加标回收率为95.11%～104.52%。

高效液相色谱法同时检测化妆品中7种禁用着色剂

建立了化妆品中7种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。试样经乙腈提取后,采用Luna C18(150 mm×2 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和4%乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,于530 nm波长下紫外检测。7种着色剂的检测低限范围为0.1～0.6μg/mL,回收率为86.67%～98.67%,相对标准偏差为4.11%～7.25%。该方法灵敏度高,可用于化妆品中禁用着色剂检测。

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的线性范围在10μg·L^(-1)以内,相关系数均在0.995以上,检出限(3s)在0.000 6~0.016μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。

辽宁花生黄曲霉毒素污染水平及分布

针对辽宁主产的花生进行了黄曲霉毒素的污染水平的普查分析,经过4个年度的花生黄曲霉毒素的检测分析,取得了大量的研究数据,得出了辽宁花生的黄曲霉毒素污染水平很低的结论,同时也找到了影响辽宁花生黄曲霉毒素的关键因素是花生中的损伤颗粒,因此控制损伤粒的含量会有效地控制黄曲霉毒素的污染程度,依此可以增加对欧盟市场的出口。

部分成品油密度在大容器储油罐中的分布探讨

〔目的〕为确定成品油检验抽样方式提供依据。〔方法〕采用GB/T4756-1998规定的取样方法和GB/T1884-2000、GB/T1885-1998的测定方法对部分成品油的密度在大容器储油罐中的分布进行了分析和研究。〔结果〕在所试验的储油罐中,其油品分布情况为:汽油点样极差为0.0026g/cm3,点样最小差值为0.0010g/cm3,最大绝对误差为0.0013g/cm3,柴油点样极差为0.0010g/cm3,点样最小差值为0.0006g/cm3,最大绝对误差为0.0005g/cm3。〔结论〕经过调合混匀的油品储油罐中的油品密度可以认为是均匀状态分布,刚生产的汽油在储油罐中的油品密度则不是以均匀状态分布。

部分口岸进口原油质量分析与评价

对近3年部分口岸进口原油的质量分析表明,本文所涉及的14种(表1所示)进口原油中,除乍得(DOBA)原油属于重质原油外,多数进口原油属于中、轻质原油;除沙特中质原油属于高硫原油外,其它进口原油都属于低硫原油或含硫原油。其中进口原油最大平均密度值是乍得(DOBA)原油,为923.6kg/m3,最小平均密度值是也门(MARIB)原油,为793.7kg/m3;进口原油最大平均硫含量值是沙特中质原油,为2.56%(m/m),最小平均硫含量值是越南(BACH HO)原油,为0.043%(m/m);进口原油最大平均水杂含量值是乍得(DOBA)原油,为0.36%(v/v),最小平均水杂含量值是也门(MASILA)原油,为0.024%(v/v)。

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定二甲酸钾中的铅

建立了APDC-MIBK萃取-火焰原子吸收法测定新型饲料添加剂二甲酸钾中的铅。通过试验确定了萃取时溶液的p H值以及络合剂的使用量,当样品溶液p H为4.0、络合剂使用量为2 m L时,萃取效率达到最大。方法检出限为0.27μg/g,定量限为0.91μg/g,RSD为1.03%-3.04%,加标回收率为94.31%-97.02%。测定结果准确可靠,可用于测定二甲酸钾中的铅含量。

中欧取样制样方法检测辽宁花生黄曲霉毒素对比试验

本文分别采用我国SN/T0800.1-1999和欧盟98/53/EC指令规定的取样制样方法检测辽宁花生的黄曲霉毒素,并对结果进行分析、研究。通过中欧取样制样方法的对比试验,得出2种取样制样方法效果等同的结论,而且SN/T0800.1-1999规定的取样制样方法能缩短检验流程,更快速、更灵敏、更环保,每年可为出口企业节约检测成本数十万元人民币。

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱（3，9mm i，d．×150mm，4μm），以甲醇、乙腈和1％的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱，柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0．24，4．0和0．5μg／kg，标准曲线的线性范围分别为0．24—6．0，4．0～100．0和0．5～40．0μg／L；在小麦、玉米、黑麦样品中，平均加标回收丰为70．8％～94.0％，相对标准偏差为2．79％～9．38％。

不同炼油企业生产的出口汽油质量的对比与评价

通过对不同炼油企业生产的出口汽油质量的对比,分析了相关检验数据间的差异及影响。结果表明:C厂的汽油辛烷值敏感度最小,馏程范围最窄,芳烃体积分数最大,烯烃体积分数最小; B厂的馏程范围最宽,密度值最大; D厂的烯烃体积分数最大; C厂、E厂出口汽油中都不含甲基叔丁基醚(A厂少数含);各企业生产的出口汽油各项指标都符合合同的要求,硫质量分数都在10.0 mg/kg以下,最小值仅为2.0 mg/kg。

管线内油品在不同状态下对计量结果影响的探讨

通过对管线内不同油品、在不同条件下、对装货前后管线中所输油品在不同状况下的探讨 ,分析了影响管线内油品计量结果的原因 。