超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明：在0.005~1 mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3 d和2.8 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明：10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675 g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01 mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900 g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078 mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450 g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675 g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中莫昔克丁残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测莫昔克丁在牛奶中残留的分析方法。方法采用1%乙酸乙腈振荡提取,离心后取上清液加乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂[N-(n-Propyl)ethylenediamine,PSA]和十八烷基键合硅胶(C18)混合净化,上清液氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容后供LC-MS/MS测定。结果在0.0005~0.20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993。莫昔克丁在牛奶中的添加水平为0.002~0.20mg/kg,平均回收率为75.0%~82.6%,相对标准偏差为3.6%~4.8%。结论本方法快速、灵敏度高,适用于牛奶中莫昔克丁的检测。

草莓中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的分析方法与膳食风险评估

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)和气相色谱(gas chromatography, GC)检测棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在草莓中残留的检测方法。方法棉隆的前处理方法采用乙腈提取,氮吹至近干,用乙腈与0.1%甲酸溶液(体积比5:5)溶解,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(N-(n-Propyl)ethylenediamine, PSA)净化。异硫氰酸甲酯的前处理方法采用乙酸乙酯提取,氮吹至1.0 mL以下,用乙酸乙酯定容。结果棉隆和异硫氰酸甲酯最小检出量分别为(1.0×10^-11)和(5.0×10^-11) g。在0.001~0.5 mg/L和0.05~10 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数分别为1.0000和0.9985。棉隆和异硫氰酸甲酯在草莓中的添加水平为0.02~1.0mg/kg条件下,平均回收率分别为88%~111%和76%~87%,相对标准偏差分别为1.7%~2.7%和4.7%~9.5%。膳食摄入风险评估结果显示:普通人群棉隆的国家估算每日摄入量(National estimated daily intake, NEDI)是0.0056 mg,风险熵值(risk quotient, RQ)为2.22%。结论残留量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。