GC-MS/MS测定烟草上氟唑菌酰羟胺残留

为填补行业领域空白,本研究建立了气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)测定烟草上氟唑菌酰羟胺残留量的检测方法,并通过田间试验分析了氟唑菌酰羟胺在烟草上的消解动态。结果表明,该方法在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内进样浓度和响应峰面积之间的线性良好,决定系数R^(2)=0.9995;测定RSD为4.57%,测定定量限0.012mg/kg。在0.012、0.12和0.5 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在92.6%~101.7%之间,RSD在2.6%~4.5%范围内。氟唑菌酰羟胺在四川、山东两地烟草上的消解趋势符合一级动力学方程,取样间隔5 d和35 d时烟草上氟唑菌酰羟胺的消解率分别超过50%和90%,理论半衰期在5.73~9.12 d之间。国内和CORESTA暂未制定氟唑菌酰羟胺在烟草上的MRL和检测方法标准,研究结果可为其限量标准、检测标准的制定提供数据和方法参考。

豆饼有机肥对烤烟烟叶腺毛密度的影响

为研究豆饼有机肥对烤烟烟叶腺毛密度的影响,在山东省莒县、费县、临朐等3个地区分别用中烟100、NC55、云烟87 3个烤烟品种进行了田间对比试验。在烟叶成熟时用Olympus显微镜进行烟叶表面腺毛的观察计数并用MD30图像采集系统进行拍照。结果表明,以豆饼有机肥作基肥处理烤烟上、中、下3个部位的烟叶腺毛密度与当地常规施肥(以八福仙为基肥)处理相比均存在显著差异。腺毛密度跟烟叶品质有关,腺毛密度越大,相应产生的腺毛分泌物越多,烟叶致香物质越丰富,说明以豆饼替代八福仙做基肥的施肥方式在生产上是可取的。

烤烟中致香物质的超临界萃取技术研究

为探索烤烟致香物质的超临界萃取技术,开展了不同萃取压力、萃取温度、夹带剂种类等对萃取效果的影响研究。结果表明,使用夹带剂可以明显提高致香物质的萃取效率;在一定压力范围内,随着萃取压力的增加,萃取能力随之增加,到达一定压力值时,随着萃取压力的增加,萃取能力随之降低;在一定温度范围内,随着萃取温度的增加,萃取能力随之增加,到达一定温度值时,随着萃取温度的增加,萃取能力随之降低;当萃取工艺采用乙醇做夹带剂、萃取压力设为20 000 k Pa、萃取温度设为55℃时,超临界二氧化碳萃取烤烟中的致香物质的效果较佳。

生物质肥料增效剂在烤烟生产上的应用效果

为弄清生物质肥料增效剂在烤烟上的应用效果,采用田间试验方法,对其进行了对比试验。结果表明:15%、30%的生物质肥料增效剂等量替代复合肥及对照3个处理的主要生育期、主要农艺学性状、产量、产值和均价等基本一致,与其余2个处理间存在显著甚至极显著差异;45%生物质肥料增效剂等量替代复合肥上等烟比例最高,为43.4%;30%生物质肥料增效剂等量替代复合肥上中等烟比例最高,为95.6%。烤烟生产上可采用30%生物质肥料增效剂等量替代复合肥使用。

基于防腐高效溶样罐前处理的植株体内微量元素测定

采用防腐高效溶样罐对3种国内植物标准物质[GBW10016(茶叶)、GBW07602(灌木枝叶)、GBW07603(灌木枝叶)]进行2种方法的前处理,并应用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分别测试包括稀土元素在内的35种微量元素。结果表明,除个别元素外,测试结果均与标准值相符合,且方法1处理的生物样品测试结果更稳定、更准确。防腐高效溶样罐法优化了样品处理的消解方法,能有效去除有机基体,使ICP-MS充分发挥了优势,具有操作简单、速度快、成本低、试剂用量少、样品不易污染、安全可靠等优点,其生物消解效果与微波消解相当。

烤烟重要致香物质与评吸质量的相关性研究

为了研究致香物质含量与烤烟评吸质量的关系,采用简单相关分析、偏相关分析、通径分析和逐步回归分析对云南、福建和湖北烟区120个烤烟样品中的28种重要致香物质与评吸香气质、香气量、吃味、杂气、刺激性和评吸总分的关系进行了研究。结果表明,与评吸质量关系比较密切的致香物质有新植二烯、2-甲基四氢呋喃-3-酮(面包酮)、芳樟醇、巨豆三烯酮-3、二氢猕猴桃内酯、异佛尔酮、γ-丁内酯、α-松油醇、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、2-乙酰吡咯、氧化沉香醇、苯甲醇、3-乙酰吡啶、吡咯、苯乙醇和香叶醇。偏相关和通径分析发现新植二烯、2-甲基四氢呋喃-3-酮(面包酮)、巨豆三烯酮-3、二氢猕猴桃内酯和芳樟醇对感官质量的直接影响较大,新植二烯表现为(极)显著的直接负相关性,其他物质表现为直接正相关性;而苯甲醛、β-紫罗兰酮、2-甲基-2-庚烯-6-酮、巨豆三烯酮(1、2、4)、吲哚、糠醇、糠醛、5-甲基糠醛等致香物质对评吸质量影响不大。

烤烟自然醇化和人工醇化过程中感官质量的变化

为明确烟叶最佳醇化方式和醇化时间,从而提高烟叶品质、节省醇化成本,以山东诸城复烤后的中部烤烟烟叶为试验材料,对人工醇化和自然醇化过程中烟叶感官评吸指标进行了评价分析。结果表明,两种醇化方式下诸城复烤烟样品的最佳醇化时间均为18个月左右;与自然醇化相比,人工醇化方式对烟叶品质提升效果更好。根据原料库存情况和品质需求采用合适的醇化方式和醇化时间,有利于卷烟企业提高烟叶质量、节约企业成本。

南平特色烤烟非挥发性有机酸(盐)与感官质量的相关性分析

采用甲酯化、二氯甲烷萃取、气相色谱法定量检测了南平烟区烤烟中的12种非挥发性有机酸。结果表明,与感官评吸关系比较密切的有草酸、丙二酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸、亚油酸、肉豆蔻酸和柠檬酸。简单相关分析表明,棕榈酸和亚麻酸对评吸指标表现为正相关外,其他成分都表现为负相关;典型相关分析表明,棕榈酸、肉豆蔻酸、丙二酸、亚麻酸、亚油酸、柠檬酸对感官指标的载荷较大,在典型变量中起主要作用;通径分析表明,草酸对香气质、杂气、刺激性、总得分的直接影响较大,亚麻酸对香气质、香气量、余味、刺激性的直接影响较大,亚油酸对刺激性的直接影响较大,油酸对香气量的直接影响较大,以上都表现为正向关系;丙二酸对杂气、刺激性和总得分的直接影响较大,表现为负向关系。

离子色谱法同时测定烟草中6种糖

利用离子色谱法同时测定烟草中鼠李糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。采用超声浸提烟草中的糖,经Metrosep Carb 1阴离子交换柱分离,以0.100mol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用脉冲安培检测器检测。6种糖的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.012~0.055mg·L-1之间。样品回收率在92.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~2.0%之间。方法用于快速分析烤烟的上、中、下部中6种糖的含量。

南平烤烟GC-MS指纹图谱构建及模式识别

为了利用GC-MS指纹图谱技术对烤烟品质和风格特色进行质量控制,试验采用同时蒸馏萃取结合GC-MS方法构建了南平烤烟的致香物质标准指纹图谱,并选取了南平、云南、湖北和贵州烤烟样品对该标准指纹图谱进行分析,相似度计算结果表明,南平烤烟样品与该标准指纹图谱的相似度极高,判断的准确率在80%以上,而云南、湖北和贵州与该标准指纹图谱的相似度较低。这表明,南平烤烟与云南、湖北和贵州烟区烤烟的品质和风格特色具有明显差异。最后通过主成分投影图对南平、云南、湖北和贵州烟区烤烟的指纹图谱进行了模式识别,结果显示,南平烟区与其他烟区烤烟指纹图谱模式识别的差异明显,与相似度计算结果一致。综上表明,南平烤烟GC-MS指纹图谱具有较好可用性,能够用于控制南平烟区烤烟质量和特色风格的稳定性。

福建省南平烟区烟草多元酸与高级脂肪酸含量分析

采用甲酯化反应、二氯甲烷萃取、气相色谱法定量分析了南平烟区烟草中的多元酸如草酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、柠檬酸和高级脂肪酸如肉豆蔻酸、棕榈酸、十五烷酸、油酸、亚麻酸、亚油酸、硬脂酸等的含量。结果表明,南平烟区中松溪、浦城和邵武的多元酸和高级脂肪酸含量明显高于其他县;烤烟的不同部位叶片之间除丁二酸、十五烷酸、硬脂酸、油酸外其他酸含量都存在显著(或极显著)差异;评吸劲头与多元酸、高级脂肪酸如草酸、柠檬酸、丙二酸、亚麻酸、油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、亚麻酸、硬脂酸等之间也存在明显的相关性。

气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留

采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率的影响。最终确定了烟草样品最佳前处理方法为,15 mL乙腈提取,震荡离心后移取1 mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化,平行浓缩近干后,以0.5 mL丙酮-正己烷(1/1,V/V)进行溶剂置换,GC-QTOF/MS进行检测。结果表明,184种农药在范围内线性关系良好;在0.05、0.25、0.5μg/g添加水平下,除部分农药回收率较低外,平均回收率分别为62.05%～122.19%、65.18%～120.21%和68.55%～119.41%;相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16%～14.04%、0.15%～12.06%和0.03%～14.92%(n=3);在0.05、0.1、0.5μg/g添加浓度下,定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74%、92.39%和98.91%。该方法操作简便,耗时短,准确性好,能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求,具有实际应用价值。

紫外-可见分光光度法测定烤烟中亚硝酸盐的含量

建立了紫外-可见分光光度法测定烤烟中亚硝酸盐含量的分析检测方法。对提取时的提取液脱色、提取效果、提取液的净化以及测定时提取液的吸取量进行了试验,同时考察了方法的稳定性、精密度和准确度,并用本方法测定了不同烤烟样品中的亚硝酸盐含量。结果表明:该方法操作简单、稳定性好、精密度高、适用范围广,回收率84.8%～98.2%。该方法适用于烤烟中亚硝酸盐含量的测定。

烤烟致香物质GC/MS指纹图谱在产区识别中的应用

为研究GC/MS指纹图谱在烤烟产区识别中的应用,实验采用同时蒸馏萃取烤烟中香气物质,GC/MS检测,构建了湖南、广西、贵州3个产区烤烟的致香物质标准指纹图谱。随机选取这3个产区及广东、河南的部分烤烟样品对建立的标准指纹图谱进行验证。结果表明,验证样品与其所属产区的标准指纹图谱相似度较高,而与其他产区标准指纹图谱的相似度较低,从而能准确的识别其所属产区。将几个产区烤烟样品的指纹图谱进行系统聚类分析,不同产区的烤烟能够很好的聚合到一类,表明构建的指纹图谱能够反映不同产区烤烟的风格特色,进一步验证了利用GC/MS指纹图谱结合系统聚类法对样品进行产区识别及风格特色定位的可行性。

烤烟烟叶复烤过程中重要致香物质的变化

为了探索烤烟烟叶在复烤过程中重要致香物质的变化规律,利用GC-MS对烟叶中致香物质进行测定。结果表明,初烤烟叶中3-羟基-2-丁酮、β-大马酮、沉香醇-1等7种物质部位间含量在0.05水平上差异显著,青叶醛、芳樟醇、α-松油醇在0.01水平上差异显著。复烤后,部位间致香物质含量差异显著的有18种,其中含量显著增加的物质有巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D、2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-环戊烯-1,4-二酮等12种物质,显著降低的有金合欢基丙酮A、2,6-壬二烯醛、异戊醇3种物质。

山东烟区烤烟生产GAP管理实践与展望

介绍了山东烟区"工商研"共同参与的烤烟生产GAP管理模式;叙述了山东烟区GAP管理的具体措施和有效方法,并对产区GAP实施效果进行了对比分析;总结了山东烟区GAP管理实践中存在的问题和矛盾,并针对山东烟区烤烟GAP实践提出了几点建议。

防腐高效溶样罐-ICP-MS测定海洋生物体中微量元素

为明确海洋生物体中微量元素的含量状况,开发了一种适合海洋生物体中微量元素准确测定的分析方法。研究采用防腐高效溶样罐对GBW08517(海带Saccharina japonica)与GBW08571(贻贝Mytilus coruscus Goyld)2种国内海洋生物标准物质进行2种不同前处理方法的消解实验,然后应用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测试了包括稀土元素在内的33个微量元素。实验结果表明,除个别元素外,测试结果均与标准值相符合,且前处理方法 1消解的生物样品测试结果更加准确和稳定。使用防腐高效溶样罐优化了生物样品处理的消解方法,能有效去除生物样品中的有机基体,使ICP-MS充分发挥优势。与以往的消解方法相比,在生物消解中效果优于微波消解,前处理方法 1还具有易操作、处理效率高、低试剂消耗、安全性强、避免样品污染等优点。

烟草密集烤房环保节能炉研发及应用

本文介绍了烟草烤房环保节能炉研发的关键内容,通过对比烤房环保节能炉和普通加煤炉的使用效果,探讨了烟草烤房环保节能炉使用的有效性和可行性。

多孔氮化碳纳米材料光催化降解莠去津的性能及机理研究

本文利用磷酸水热法制备了多孔氮化碳(PCN-H)纳米材料,通过紫外-可见吸光光谱、扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和比表面积分析等多种手段表征催化剂的形貌、光学属性及结构特点等.在可见光照射下光催化降解除草剂莠去津,评价材料对莠去津的催化降解活性.分别测试最优化氮化碳材料在不同pH条件下对莠去津降解效率的变化,并分析催化剂用量和除草剂浓度对降解率的影响.结合活性物种捕获实验,阐述莠去津可见光降解的机理.通过材料表征结果分析,PCN-H表现为独特的多孔结构,比表面积分别是基础石墨型氮化碳(MCN)和磷酸浸泡氮化碳(PCN-S)的4.3倍和3.0倍.磷酸水热处理成功实现磷元素的掺杂,可见光利用率明显提高,1 h内即可将莠去津降解率从18.4%提升至45.7%.酸性条件有助于PCN-H对莠去津催化降解.在PCN-H可见光催化降解莠去津的过程中,光致空穴和超氧自由基发挥主要作用.该方法制备的材料光能利用率高,避免了金属催化剂自身对环境的潜在污染,酸性条件下降解更为高效,有助于减轻农药污染对农业生态环境及非靶标生物造成的负面影响.

3种农药在土壤-烟株系统中的迁移降解特征

为明确甲霜灵、噁霜灵和烯酰吗啉3种农药从土壤向烟草叶片的迁移降解及在不同部位叶片中的分布特征,在烟田进行灌根施药,采用GC-MS/MS测定农药残留量,研究了灌根施药方式对烟叶农药残留的影响。结果表明,灌根施药后,3种农药在土壤中的残留量逐渐降低且降解动态符合一级动力学方程;在烟叶中的残留量先升高后降低,不同部位的残留量呈现下部叶>中部叶>上部叶的趋势。甲霜灵、烯酰吗啉在施药后第7天烟叶农药残留量低于最大残留限量标准,噁霜灵在施药后第28天烟叶农药残留量仍高于最大残留限量标准。可见,按推荐高剂量进行灌根施药后,烟叶中甲霜灵、烯酰吗啉超限风险较低,噁霜灵超限风险较高。