电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023ng/mL,Ce 0.021ng/mL,Pr 0.025ng/mL,Nd 0.075ng/mL,Sm 0.057ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中硫

研究了应用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定钢铁及合金中硫含量的分析方法。针对硫易受多原子离子干扰的特点,采用四极杆质谱仪的动态反应池技术,以O2为反应气,通过测定m/z为48的32S16 O+克服m/z为32的32S+受到的多原子离子干扰,实现了对S的定量分析。研究了仪器的最佳工作条件,基体Fe和共存离子Ca、Ti的干扰效应;选择了合适的分析同位素,采用标准加入法校正了基体的抑制效应。方法检出限为4.0μg/L。将本方法用于实际样品分析,测定值与其它方法结果和标准物质认定值吻合,加标回收率为99%～104%,相对标准偏差均小于6.0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中次、痕量元素

采用先进的微波消解技术进行样品的前处理 ,建立了用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定铁矿石中十余种元素的分析方法。通过对实际样品的分析试验 ,测定的灵敏度、准确度、精密度和回收率均取得了满意的结果。

N-BPHA氯仿反萃——二安替比林甲烷显色光度法测定高铬铸铁及金属中的微量钛

在研究了N-BPHA氯仿萃取钛的条件及钛反萃取的可能性后,将其与二安替比林甲烷光度法测定钛的实验联用,提出了用"N-BPHA氯仿反萃——二安替比林甲烷显色光度法测定钢铁中的微量钛"。通过标准回收、实例分析和全分析,实验结果良好。方法适用范围:0.000 5%～5%,满足了湿法分析标准定值的要求,并弥补了仪器分析的不足。

电感耦合等离子体质谱法测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅

建立了利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅元素含量的分析方法,并对ICP-MS工作参数进行了优化。在优化仪器条件的基础上,选择合适的测量同位素消除了质谱干扰;使用混合内标Sc、In、Bi很好地校正了基体效应和仪器信号漂移。各元素方法检出限分别为Mg(1.1 ng/mL),Sn(0.3 ng/mL),La(0.03 ng/mL),Ce(0.04 ng/mL),Pb(0.08 ng/mL),Sb(0.4 ng/mL)。采用该方法对标准样品和实际样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均能满足分析要求。

电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬钴镍铜镓

建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法。对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO3+HF+HClO4溶解酸体系发烟溶解试样。在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择52Cr、60 Ni、59Co、63Cu和71 Ga为测量同位素。研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度,降低基体效应引起的信号强度漂移。方法的检出限为0.08～2.34ng/mL。方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻稀土元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析轻稀土元素(LREEs)La,Ce,Pr,Nd,Sm,并研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下,构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.17%～2.6%之间,回收率为93%～110%。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰,无需对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%～0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%(Si)～6.9%(La)范围。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中氧化锰、磷、铜、五氧化二钒、二氧化钛、氧化钙和氧化镁

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿中MnO、P、Cu、V2O5、TiO2、CaO、MgO的条件并建立了测定方法。采用HCl、HNO3、HF、HClO4溶解钒钛磁铁矿试样,通过采用基体匹配法消除基体效应,选择合适的光谱线作为分析线并采用谱线背景扣除法消除谱线干扰。实验结果表明钒钛磁铁矿中的MnO、P、Cu、V2O5、TiO2、CaO、MgO在一定浓度范围内与强度具有良好的线性关系,相关系数在0.999以上。将本方法用于测定标准样品GBW07226,测得结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)为0.56%(Cu)～10.6%(P),加标回收率在95%～107%之间。

电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锰铁中痕量铅、锡和锑的分析方法。采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,过氧化氢还原氧化锰,内标法和基体匹配来校正基体效应,通过优化质谱仪测量参数,选择208Pb、118Sn和121Sb作为待测元素同位素,测定了锰铁中铅、锡、锑含量。研究结果表明:铅、锡、锑校准曲线的线性相关系数在0.999以上,检出限(质量分数)分别为0.000 5%、0.000 08%、0.000 11%,样品测定结果与ICP-AES法相符,相对标准偏差(n=10)分别为3.5%(铅)、7.2%(锡)、5.9%(锑)。该方法分析周期短,精密度和准确度能满足测量要求。

电感耦合等离子体质谱法测定生铁中痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定生铁中的硼、锌、钴、钼、铅、砷、锡、锑、铋的方法.讨论了样品溶解方法、质谱干扰与同位素选择、基体效应及内标的校正作用.确定了用硝硫混酸溶解样品,11B、66Zn、59Co、98Mo、208Pb、75As、118Sn、121Sb、209Bi作为待测元素的测量同位素.通过以高纯铁粉进行基体匹配和采用Sc作为质量数小于100的元素的内标,In作为质量数在100～130的元素的内标,Tl作为质量数大于130的元素的内标来消除基体效应和仪器信号漂移的影响.方法应用于生铁标准样品中各元素的测定,测定值与认定值吻合,除了Bi因含量较低其相对标准偏差（RSD,n=8）为16.5％外,其余元素的RSD（n=8）都小于10.0％.方法应用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法吻合.

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素

探讨了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法.为了避免Cl对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况.通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素11B、24Mg、51V、59Co、52Cr、60Ni、63Cu、98Mo、120Sn.采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响.方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L（Sn）～0.45 μg/L（B）,各元素测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于10％,加标回收率为80％～110％.

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749{082}nm、418.660 nm{080}作为La、Ce的分析谱线,基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%~1.0%之间,线性相关系数大于0.999 0,方法检出限分别为0.004μg/mL（La）和0.006μg/mL（Ce）。精密度试验表明,检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定,结果同光度法的测定结果相一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼，优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线，研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。实验结果表明，采用H2SO4-H2PO4-H2O2混合酸体系分解试样，可使样品溶解完全。通过对基体及共存元素干扰测定的考察，选择出208．959nm，249．678nm两条谱线做为硼的分析线。其中，共存元素Fe谱线（249．653nm）对B线（249．678nm）的干扰，Mo谱线（208．952nm）对B线（208．959nm）的干扰可分别采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法进行校准，基体元素Ca，Al，Mg对B谱线的影响，可通过基体匹配的方法消除。在选定的条件下，硼量在0．001％～1．0％范围内线性关系良好，相关系数大于0．9990，方法检出限可达到0．0020μg／mL，所建立的方法应用于高炉渣中硼的测定，回收率在97．0％～108．0％之间，相对标准偏差小于10％。

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁和硅锰合金中痕量硼

硅铁及硅锰合金作为炼钢时的脱氧剂、脱硫剂、合金剂和生产低碳锰铁时的还原剂,被广泛应用于钢铁生产及铸造行业。近年来,随着我国钢铁工业的迅猛发展,硅铁及硅锰合金的需求量日益增加,对其质量的要求也不断提高。许多客户除了对常规元素检测需求外,还增加了对硼的检测指标。目前,痕量硼的检测方法主要有：光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电位分析法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

直流辉光原子发射光谱法测定合金钢中16种元素含量

采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质(GBW 01399)和标准样品(BS LAS-9)的分析,所得结果与标准值一致。

蜡浸石墨碳电极示波极谱法测定维生素E

以表面直径3.7mm 蜡浸石墨碳为工作电极,在0.1mol/L HAc-0.1mol/L NaAc-70％C_2H_5OH-30％H_2O基底溶液中,用 JP-1A 示波极谱仪作 V_E 的阳极化导数曲线,其 E_p 为+0.52V(vs.SCE),2～80μg/ml 范围内,i_p 与 C 间有线性关系,方法重现性好,操作简便快速。

电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量钙

微波消解钢铁样品后,以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定试液中的痕量钙。实验中使用酸纯化器再次蒸馏的高纯酸以消除Ca的沾污,同时,分析试样前后,使用10%的盐酸对进样系统进行清洗,以去除毛细管、喷雾器和雾化室对钙的吸附。通过考察分析元素的质谱干扰情况,选择丰度高且受干扰程度较小的40Ca＋用于分析,并采用动态反应池技术消除40Ar＋对40Ca＋的质谱干扰。基体Fe的质量浓度不大于1 g/L时,Sc为内标元素可很好的校正基体效应。方法的检出限为3.18 ng/mL。以建立的分析方法对样品中钙元素含量进行了加标回收,回收率为91%～118%;对不同类型钢铁标准样品和实际样品进行分析,测定值与认定值相一致,相对标准偏差为3.5%～12%,实验结果表明该方法能够满足冶金行业对钢中痕量钙元素的测试需要。