氯丙醇双酯在四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱中的裂解规律研究及应用

通过直接采集碎片离子的高精度质量数(分辨率> 70 000,m/z 200),利用元素模拟得到碎片离子的元素组成,进而探究氯丙醇双酯的质谱裂解规律。结果表明:氯丙醇双酯存在以脂肪酸或酮基形式的中性丢失,形成一系列的碎裂片段:[RCH_(2)COOH+H]^(+),[RCH==CO+H]^(+)和[*g-H_(2)O]^(+)等,这些离子可用于鉴定脂肪酸链组成。在高碰撞能下,脂肪酸链的骨架结构形成一系列Δ=14 u的碎片离子,质荷比分布为100~210 u。值得注意的是,氯丙醇双酯在一定的碰撞能量范围内,sn-1/3位酰基链形成的碎裂片段总大于sn-2位对应的离子碎片,该结论可实现对氯丙醇双酯酰基链位置的准确鉴定。基于上述裂解规律,在植物油中共鉴定出9种3-氯丙醇双酯,含量为(7.12±0.54)~(24.24±2.01) mg/kg。

液相色谱-高分辨质谱快速测定奶粉中氯丙醇酯

通过优化提取和净化过程建立了奶粉中氯丙醇酯的分级提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)对该体系效果进行评价。实验采用在提取出的脂肪中加入内标再进行前处理的做法,第一级采用甲醇振荡提取、C_(18)固相萃取柱净化,可完成对缩水甘油酯和部分氯丙醇单酯的提取和净化工作,第二级采用甲醇提取,二氯甲烷辅助提取,中性氧化铝粉净化,去除油脂干扰的同时,可完成对氯丙醇双酯的提取与净化,通过合并第一、二级提取液,即可实现对奶粉中氯丙醇酯的高通量筛查,方法检出限为0.02 mg·kg^(−1),定量限为0.05 mg·kg^(−1),回收率≥80.6%,标准偏差低于10%,该方法对高蛋白、高脂肪的奶粉基质具有较强的适用性。

精细化质量管理对预拌混凝土生产装备的需求

预拌混凝土已经有了近40年的发展历程,从粗放式管理量的需求到精细化管理质的需要,对于这种多相体、多相性人工合成的结构材料,在关注组成材料特性和比例的同时,还应重视满足生产设备技术参数的设计和保证生产工艺对混凝土质量的基本要求。

把控混凝土原材料的复试质量是结构安全保证的前提——长沙地区“拆楼”事件的热点问题启示

引言近十年不断发生建筑工程混凝土结构实际检测强度(芯样法)不能满足设计强度等级的事例,只有采取拆除的方式来消除隐患。综合分析,这些现状都是预拌混凝土企业没有按照国家标准开展原材料检测,没有重视进场复试检测这一重要性,存在原材料主要参数试验不严谨的现象,甚至出现复试数据报告作假编写,以致使实际生产配合比数据不能如实反应原材料使用前的性能,不能进行必要的生产配合比调整,如果生产过程时对拌和物出机质量失控,没有在拌和物交付验收环节严格把关,最终导致混凝土结构发生质量问题。