气体标准物质标称值测量的不确定度评定

介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提升了气体标准物质使用和测量过程中不确定度评定的规范性。

电子特气中痕量水溶性杂质的捕集方法研究

配制系列离子浓度标准溶液,使用离子色谱绘制了液相NH+4的校准曲线,作为气体吸收实验的定量依据。使用自制气体吸收装置和标准气体进行气体吸收实验,确定了吸收液种类、吸收瓶材质。通过正交实验考察了吸收速率、吸收时间、吸收液体积和吸收瓶规格4个参数对捕集效率的影响,选出最优参数。通过气体稀释仪,绘制了不同浓度下氢中NH+4的气体响应校准曲线,线性良好。确定了气体吸收的检出限,远高于市场检测需求。所进行的吸收参数等的考察为我国集成电路基础材料检测的发展提供了有利的技术支撑。

反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚

建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测(λex=290 nm,λem=340 nm)。结果表明,4种生育酚的质量浓度在0.050～100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时,4种生育酚的平均加标回收率为81.3%～93.2%,相对标准偏差(RSD)小于6%,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限(LOD)分别为0.10、0.05、0.05、0.02mg/kg。方法准确、灵敏、可靠,可应用于实际样品的分析。

植物油中甾醇烯类物质的检测研究

建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99。在特级初榨橄榄油中添加0.025、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg水平的甾醇烯类物质,平均加标回收率为78.6%～107.3%,相对标准偏差小于8%,方法检测限可达0.010 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析,并可作为鉴别地沟油的方法之一。

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。

超大直径盾构隧道结构健康监测设计与实践

通过调研国内工程案例,以北京东六环改造工程超大直径盾构隧道为例,针对复杂地下空间环境、高压富水、高致密砂层的特殊环境及超大直径、深覆土等工程特点,针对性地提出了盾构隧道健康监测内容、监测断面、监测点布设及方法、监测系统平台与管理要求,最终构建了完整的结构健康监测系统,实现了对东六环盾构隧道结构健康状态的实时评价与预警。设计实践经验可为类似工程提供参考。

GC-ECD测定环境空气中的四氟甲烷和六氟乙烷

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中四氟化碳和六氟乙烷的检测方法。样品经铝塑复合膜气体采样袋现场采集后直接进样分析。四氟化碳和六氟乙烷的浓度在0.1μmol/mol^10.0μmol/mol呈良好线性,线性相关系数(r)分别为0.9999和0.9996,在三个浓度水平下加标回收率为97.9%~100.1%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%~2.6%,以三倍信噪比(3S/N)确定检出限分别为0.05μmol/mol和0.10μmol/mol。

气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中痕量三氟化氮

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中NF3的检测方法。样品经现场采集后直接进样分析。NF3的浓度在0.1~10.0μmol·mol-1呈良好线性,线性相关系数(R2)为0.9998,在3个浓度水平下加标回收率为98.0%~99.8%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%~2.7%,以3倍信噪比(3S/N)确定检出限为0.01μmol·mol-1。

GC-MS测定高纯氪、氙中的痕量氟化物

建立了气相色谱质谱联用法测定高纯氪及高纯氙中的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,以m/z 69 作为四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在0.1~50 μmol/mol 的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好的线性关系(R2 ≥ 0.999),四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01 μmol/mol。方法处理简单,检测时间短,具有良好的准确度和精密度。

六氟化硫中的微量氟化物的GC-MS检测方法

建立了气相色谱质谱联用法测定六氟化硫中的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,分别以m/z 69、m/z 119和m/z 69作为四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在0.1~50μmol/mol的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好的线性关系(R2≥0.999),四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01μmol/mol。方法处理简单,检测时间短,具有良好的准确度和精密度,并解决了八氟丙烷响应差的问题。

气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中痕量六氟乙烷和八氟丙烷

建立了气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,分别以m/z119和m/z169作为六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在(0.1~50)×10^(-6 )V/V的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好线性关系(R^2≥0.999),六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01×10^(-6 ) V/V。该方法处理简单,检测时间短,具有良好的精密度,适用于高纯四氟化碳中六氟乙烷和八氟丙烷的检测。

气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷

建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.0005,0.0020 mg/m^3。加标回收率为98.8%~101.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,精密度、重复性良好,可用于测定工作场所中异氟烷和恩氟烷的含量,为相关的环境质量监测提供参考。

橄榄油掺假检测技术的研究进展

橄榄油具有很高的营养价值和保健功效,因其价格昂贵,掺假现象屡屡发生。综述了橄榄油的掺假检测方法,包括色谱法、波谱法、差示扫描量热法、电子鼻、基因检测、DNA条形码技术在橄榄油掺假鉴别中的应用,并对橄榄油掺假检测技术进行了展望。

植物油中角鲨烯的提取与高效液相色谱法分析

建立了硅胶柱提取,高效液相色谱法分析植物油中角鲨烯的方法。样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,经C18柱分离,紫外检测(210 nm)。结果表明,角鲨烯与其他杂质峰得到良好分离,在2～1 000 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)0.998。在大豆油中添加5.0、100、500和1 000mg/kg水平的角鲨烯,平均加标回收率为82.4%～89.3%,相对标准偏差小于7.1%(n=8),方法测定低限(LOQ)5 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析。

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响.在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d5作为内标定量.结果表明：在0.05～20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9％～102.9％之间,相对标准偏差为0.6％～4.8％.该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控.

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明。样品经甲醇超声提取后,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择多反应选择离子监测模式检测,以西布曲明-D6作为同位素内标进行定量。西布曲明的质量浓度在5.00-400μg·L^-1范围内呈线性,测定下限（10S/N）为10ng·g^-1。加标回收率在97.0%-104%之间,相对标准偏差（n=9）为1.1%-3.0%。

气相色谱-质谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量

目的建立鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的气相色谱-质谱分析方法.方法样品经甲醇提取,中性氧化铝柱净化,在碱性条件下以吡啶催化,丙酸酐衍生后,用气相色谱-质谱仪测定.结果二氯二甲吡啶酚在20~240μg/L浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1.132X?2.553,相关系数大于0.998.该方法的平均回收率为78.7%~85.1%,相对标准偏差(RSD)为7.8%~12.6%,检出限(LOD)为:鸡肉5.0μg/kg,鸡肝10.0μg/kg.结论该方法选择性好,适合鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定.

洗涤方法对有机磷农药残留的影响

目的比较不同洗涤方法对果蔬表面有机磷农药去除效果的影响.方法利用可食用的无毒物质洗米水、面粉水、小苏打和食用碱4种洗涤溶液,对残留有机磷类农药(以氧化乐果为例)的蔬菜样品(白菜)进行清洗,经萃取、浓缩后,用磷钼蓝比色法进行测定.结果面粉水的清洗效果最好,通过对面粉水清洗效果进行单因素实验和正交实验,得出最佳清洗效果条件为面粉水浓度为3.5 g/500 mL、浸泡时间为17 min、浸泡温度为32℃,农药去除率达到83%.氧化乐果在为0.8~32.0μg/mL范围内线性范围良好,线性方程为Y=0.011X?0.005,相关系数为0.9955,检出限为0.8μg/mL.结论用面粉水对果蔬进行清洗,能够有效减少农药残留,此法简单、便捷、价廉,适合在日常生活中使用.

高效液相色谱法测定淀粉与饮料中马来酸和富马酸

为了解决食品中马来酸和富马酸同时检测问题,建立了液相色谱法测定淀粉及饮料制品中马来酸和富马酸的检测方法,淀粉类样品加入提取液超声提取,离心后过膜;饮料类直接高速离心过膜,C18柱分离,以p H 2.1的磷酸水溶液-甲醇（98∶2）作为流动相等度洗脱,紫外检测器在220 nm处检测。在1.0-200μg/m L的线性范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,方法检出限（S/N=3）为马来酸0.1μg/m L,富马酸0.05μg/m L。两类样品加标回收率在80.4%-102.2%,相对标准偏差（RSD）〈7%。该方法前处理简单,检测结果灵敏快速,可以满足淀粉及饮料中马来酸和富马酸检测的需要。