全鹿丸质量标准研究

目的建立全鹿丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对全鹿丸中主要成分当归、川芎、五味子、锁阳和沉香等进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(63∶37),检测波长为250 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果在薄层色谱中均能检出当归、川芎、锁阳和沉香等药味的特征斑点。五味子醇甲进样量在0.248 6～1.243 0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.73%,RSD=0.46%(n=6)。结论该方法操作简单,专属性强,准确可靠,重复性好,可用于全鹿丸的质量控制。

高效液相色谱法测定心舒丸中丹参酮Ⅱ_A含量

目的建立测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(73∶27),检测波长为270 nm,柱温28℃,流速1.0 mL/min。结果丹参酮ⅡA进样量在0.027 65～0.497 7μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为98.57%,RSD=0.70%(n=6)。结论该法简便、灵敏、准确、专属、重现性好,为心舒丸的丹参酮ⅡA含量测定提供了可靠方法。

心舒丸的薄层色谱定性鉴别

目的探讨舒心丸的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对心舒丸中主要成分丹参、冰片、三七和苏合香等进行定性鉴别。结果在薄层色谱中均能检出丹参、冰片、三七和苏合香等药味的特征斑点。结论所用方法可用于心舒丸的质量控制。

舒心降脂片主要成分的鉴别

目的控制舒心降脂片的质量,保障其临床疗效。方法用薄层色谱(TLC)法对舒心降脂片中主要成分葛根素、山楂和赤芍进行定性鉴别。结果TLC法准确可靠、操作简便,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,重现性好。结论TLC法可用于舒心降脂片的质量控制。

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。方法供试品经甲醇提取,超声处理。色谱柱为ACESC_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min;电喷雾电离正、负离子同时扫描,并在选择反应监测模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等确定添加的化学药物;并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的含量。结果15种非法添加化学药物分别为三唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥,质量浓度均在50~2000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=7);检测限为0.34~9.33 ng/g,定量限为1.13~31.11 ng/g;平均加样回收率为96.77%~100.36%,RSD为1.07%~3.37%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.00%。16批样品中,1批检出非法添加地西泮,含量为23.21 mg/g;2批检出非法添加苯巴比妥,含量分别为15.35 mg/g,17.89 mg/g。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于快速检测抗癫痫类中成药及保健食品中非法添加的化学药物。

参柏复合乳质量标准研究

目的建立参柏复合乳的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对参柏复合乳中主要成分关黄柏和苦参进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g），检测波长为265nm，流速1．2ml／min，柱温30℃。结果在薄层色谱中均能检出关黄柏和苦参药味的特征斑点。盐酸小檗碱进样量在0．122—1．22μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9998），平均加样回收率为96．17％，RSD=0．41％（n：6）。结论该方法操作简单，专属性强，准确可靠，重复性好，可用于参柏复合乳的质量控制。

UHPLC-MS/MS法检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的研究

目的探讨超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS法)检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的应用价值。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法,离子源为电喷雾电离源(ESI源),正离子模式检测中成药及保健食品中非法添加的文拉法辛浓度。结果文拉法辛在50~2000 ng/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),方法检出限(LOD)为0.35μg/g,加样回收率为98.59%,相对标准偏差为1.63%。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法对中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的浓度进行检测,其简便、准确、灵敏度高,可作为分析中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的有效检测方法。

薄层色谱法鉴别化积散

目的增加化积散鉴别项目,控制化积散质量。方法采用薄层色谱(TLC)法对化积散中主要成分山楂(炒焦)、槟榔(炒)和牵牛子(炒)进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,重复性好。结论TLC法专属性强、准确可靠、操作简便,可用于化积散的质量控制。

高效液相色谱法测定通脉颗粒中葛根素含量

目的建立测定通脉颗粒中葛根素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（25：75：0.2）,检测波长250 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温28℃。结果葛根素进样量在0.040 7~0.3254μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率98.73%,RSD=0.68%（n=6）。结论该方法专属性强,重复性好,可用于通脉颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素含量

目的建立天麻胶囊中天麻素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil TM C18柱(150mm×4．6mm,5μm),检测波长为221 nm。结果天麻素线性范围为1．548-24．768μg,平均回收率为98．97％,RSD=0．71％(n=6)。结论此方法可以准确测定出天麻胶囊中天麻素的含量,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的检测

目的建立超高效液相-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定中成药及保健食品中丁二胍、格列波脲非法添加的化学药物的含量。方法供试品经甲醇提取,超声处理后,采用UHPLC-MS/MS法,以ACES C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵(A)、乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。采用ESI正离子模式并在选择离子检测(SRM)模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果丁二胍、格列波脲在50~2000 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),方法检测限分别为0.65μg/g和0.56μg/g,加样回收率分别为98.06%和97.54%,相对标准偏差分别为2.43%和3.84%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的快速检验方法。