Fe-Cu铁内电解处理甲基橙的谱学表征

应用紫外-可见光谱(UV-VIS)、质谱(MS)和电子顺磁共振(EPR)对甲基橙印染废水在Fe-Cu铁内电解中的变化进行跟踪表征.研究结果表明,pH=3时,甲基橙在Fe-Cu(质量比1∶1)和Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)铁内电解体系中随着反应时间的增加在400—600nm区域UV-VIS吸收峰面积逐渐减少;Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)吸收峰迅速蓝移至350—550nm区域,且吸收峰面积也逐渐减少.MS正负离子模式测得甲基橙准分子离子峰强度逐渐减小,但相应还检测到由于甲基橙分子断裂引起的逐渐变多的诸如芳香类和苯环裂解后共轭二烯物质的碎片信息.EPR检测到Fe3+、Fe2+的信号略有增加,在Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)中Mn2+的6条超精细结构谱峰由弱转强.这些研究表明,在Fe-Cu铁内电解中甲基橙降解的原因之一是氧化还原反应破坏发色基团,即偶氮双键的消失,引起甲基橙溶液脱色;另一原因是在微电场中,甲基橙分子断裂为更小质荷比的分子离子碎片而引起甲基橙脱色降解,这些研究结果为探索甲基橙溶液在铁内电解中脱色、降解机理提供有力的理论依据.

茶多酚对食用油抗氧化作用的顺磁共振研究

研究了茶叶中的主要活性成分茶多酚的抗氧化作用及其机理。将不同含量的茶多酚溶液添加到经各种高温处理的食用油中，在实验的各个反应阶段分别取样用顺磁共振波谱仪进行跟踪检测。结果表明：茶多酚具有明显的消除、抑制食用油中自由基的能力，该能力随着茶多酚加入的浓度、反应时间的变化而不同。实验所获得的茶多酚抑制食用油中自由基的反应时间、浓度、温度的变化规律，为今后在食品工业上科学地利用茶多酚提供了科学依据及实验参考数据。

茶叶的电子自旋共振波谱的研究

用电子自旋共振波谱仪对茶叶中自由基和金属Mn(Ⅱ)离子进行了检测和研究,结果表明:1)干茶叶、茶渣中存在g=2.0059±0.0002,△Hpp=8～9G的自由基;2)干茶叶、茶渣、茶汤中可观察到在Ms=1/2←→-1/2跃迁的六条线,且△H_(3-4)≌96G的Mn(Ⅱ)特征波谱;3)茶叶的自由基受水、温度诸因素的影响,茶渣的自由基和金属Mn(Ⅱ)浸出量与冲泡时间、温度、冲泡用水量具有相关性。

老旧液质联用仪的维修和使用管理

实验室老旧仪器面临升级换代,某些零配件已较难采购到,且维修费用昂贵。要延缓仪器衰老,做好日常维护和维修工作、降低仪器使用成本、提高使用效率显得至关重要。该文以厦门大学Finnigan LCQ液质联用仪为例,介绍了该类老旧液质联用仪的日常维护、维修和提高其使用效率的一些经验。

液相质谱仪实验技术

以植物中提取的一热不稳定有机化合物为例,分别采用液相质谱仪电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)方法检测。同时对ESI加热毛细管的技术参数设若干温度点(从200~104°C)跟踪检测分析,得出如下结果:对于极性且热不稳定有机化合物适宜的检测方式为ESI,随着加热毛细管温度不断降低,可以获得更为丰富的谱峰信息;在低于通常的加热毛细管温度设置区域能测得其准分子离子峰和相应的碎片峰。表明在液相质谱检测中优化传统溶剂等离子化效应下还必须关注到离子源和加热毛细管温度的选择,这对有机化合物的结构分析极有意义。

催化研究中的ESR低温现场检测装置的改进

在开发研制低温现场检测装置的基础上进行了低温检测装置的改进，有效克服了传统指型杜瓦的局限性以及吹气法中循环冷气因结冰而堵塞、不畅的现象．经过催化剂的现场实验后认为该装置是一种简便、实用的催化研究低温现场检测装置．

茶叶中茶多酚的吸附分离提取

研制了聚酰胺／硅胶负载型吸附剂并用于提取茶叶中的茶多酚。该吸附剂对茶多酚的吸附能力与硅胶的平均孔径和聚酰胺的负载量有关，硅胶平均孔径以12－13nm为宜；聚酰胺的担载量以10～20wt％效果最佳。该吸附剂对茶多酚的提取率约12％；制品纯度为85％─90％可直接用于食品加工工业。

茶多酚对自由基抑制效应

采用循环伏安法测定自制茶多酚及标准儿茶素的氧化峰电位．结果表明，前者高于后者，即后者还原能力较强．经加温强化处理的各种食用油，分别加入同量、不同量的上述两种试样；不同来源的食用油加同量的标准儿茶素，用ＥＳＲ方法测试它们随温度、时间条件的改变引起自由基强度变化的规律．结果说明：茶多酚、儿茶素均有很强的自由基抑制效应，儿茶素更强（和还原能力较强相一致）．该研究对于从茶叶中提取茶多酚并用于食品工业，具有一定的理论意义和应用的参考价值．

Cr_2O_3在铜基甲醇合成催化剂中的作用

研究了三组份Cu－ZnO－Al_2O_3催化剂添加Cr_2O_3后．铬在催化剂中的存在形式，助催作用本质及其与甲醇含成催化活性的关联。结果表明：在ZnO－Cr_2O_3催化剂中，铬以Cr^(3+)和ZnCr_2O_4形式存在于ZnO晶格中，Cu-ZnO-Al_2O_3-Cr_2O_3催化剂的催化活性与CR^(3+)在ZnO晶格中诱导出来的正一价缺位和催化剂的其它顺磁性物种的ESR强度能很好地关联，在活性测试中，以含1％Cr（原子比）的Cu-ZnO-Al_2O_3-Cr_2O_3的催化活性最高。

关注手性药物:从“反应停事件”说起

自从20世纪60年代发生“反应停”事件以来,药物手性的研究在新药研发领域引起了极大关注。手性异构体在生物体中可能表现出截然不同的药理、药物动力学、代谢和毒理活性等。近年来结合手性光谱的手性高效液相色谱(HPLC)技术在手性药物的分析、测定和分离等方面得到广泛应用,这对于手性药物对映体含量的检测和质量控制至关重要。

铜基催化剂表面缺陷对催化性能的影响

用顺磁共振谱（ＥＳＲ）研究外来离子含量与由这些正三价金属离子在ＺｎＯ表面诱导出来的正一价缺位数量之间的关系，结果表明，Ａｌ３＋和Ｓｃ３＋对２ｎＯ表面的正一价缺位都有诱导作用，其中Ｓｃ３＋的掺杂对正一价缺位的诱导更有效．ＴＰＲ结果显示，随着样品中Ｓｃ３＋含量的增加，归属于Ｃｕ２＋－Ｏｕ＋和Ｃｕ＋－Ｃｕ０ＴＰＲ谱最高峰温分别向低温和高温方向移动。在Ｃｕ－ＺｎＯ－Ｍ２Ｏ３（Ｍ＝Ａｌ、Ｓｃ）催化剂中，ＥＳＲ信号强度与催化活性两者随样品中Ｓｃ３＋含量的增加而增加，这说明催化剂的甲醉合成催化活性与Ｍ３＋掺杂后诱导出来的正一价缺住及还原态催化剂表面Ｃｕ＋的稳定性之间存在着一定的关系。

甲烷脱氢芳构化MO/HZSM-5基催化剂表征

利用H2-TPR、XPS、EPR等谱学方法，对Mo／HZSM－5基催化剂的可还原性以及工作态催化剂上钼物种的价态进行了表征研究．结果表明，随着焙烧温度的升高，前驱态催化剂中可还原钢物种在总钼量中所占比率明显下降；工作态催化剂表面存在混合价态的Mo物种：以Mo4+为主，Mo5+为次；673K焙烧制备并经DHAM反应操作的催化剂上检测到Mo5+的EPR讯号相当弱，而973K焙烧制备并经同样反应操作的催化剂，其Mo5+EPR讯号却强得多；酸促进的Mo／HZSM－5基催化剂上高的甲烷转化活性与工作态催化剂表面Mo5+物种的浓度并不存在顺变关系，而与表面酸位（尤其是B酸位）及Mo4+物种的浓度密切相关．

甲烷无氧脱氢芳构化W/MCM-22基催化剂积炭的表征研究

利用TEM和XRD对积炭的甲烷无氧脱氢芳构化W/MCM-22基催化剂及其参比样进行观测,结果显示,催化剂上的积炭主要是无定形碳,间或有为数甚少的碳纳米管或碳纤维,无可观量石墨状碳存在的XRD证据.利用氢氟酸溶液处理积炭的W/MCM-22基催化剂试样,溶解除去沸石分子筛基催化剂组分,后用溶剂CH2Cl2进行萃取分离,可得不溶性和可溶性两类碳沉积物,前者占主体量,后者占总积炭量不足10%;利用FTIR、MS和1H NMR等谱学方法对积炭进行表征,结果表明,可溶性碳沉积物主要是一些分子量在523～745范围的饱和脂肪烃高聚物,不溶性碳沉积物主要为稠环芳烃大分子.

除SO_2、NO_x且副产工业硫酸的烟道气净化法

除NO_x、除SO_2一体化净化装置中烟气先经高温除尘，再以SCR还原NO_x为N_2，并在同样温度下让V_2O_5将SO_2氧化成SO_3，进而制取70％的工业硫酸，供化肥生产用。已在100MW的热电厂中运行（烟气量0.125×10~6m^3／h、入口SO_2含量1800mg／m^3、NO_x800mg／m^3）。即使负荷变化、煤中含硫量波动，也均有90％以上的稳定转化率，还能去细小H_2SO_4液滴，除HCl、HF等。该过程能有效地防止酸雨的形成，又可较好利用煤中的硫组分，是防止大气污染、综合利用资源的优秀工艺过程，与单一的除NO_x工艺及传统的石灰石石膏法SO_2吸收工艺相比，具有明显的优点。

甲烷脱氢芳构化W/HZSM-5基催化剂EPR研究

利用ＥＰＲ等谱学方法，对Ｗ／ＨＺＳＭ－５基催化剂上Ｗ物种的价态及其在Ｈ２预还原过程中的动态行为进行了表征研究．结果表明，由碱性前驱液制备的Ｗ／ＨＺＳＭ５催化剂在１０７３Ｋ、Ｈ２预还原条件下只能还原产生一类主要Ｗ物种，Ｗ５＋；而由酸性前驱液制备的Ｗ－Ｈ２ＳＯ４／ＨＺＳＭ－５催化剂在相同反应条件下则可还原产生两类共存的Ｗ物种，Ｗ５＋和Ｗ４＋．关联到在相同的甲烷脱氢芳构化（ＤＨＡＭ）反应条件下Ｗ－Ｈ２ＳＯ４／ＨＺＳＭ－５对ＤＨＡＭ反应的催化活性比Ｗ／ＨＺＳＭ－５高得多的实验事实，可以推断，ＤＨＡＭ反应活性与催化剂上较高价态Ｗ物种（Ｗ５＋）的浓度并不存在顺变关系，而与Ｗ４＋物种的浓度则密切相关．

桔皮挥发油、几种人工合成香精中α-柠檬烯含量的比较

目的 观察桔皮挥发油、几种人工合成香精中α-柠檬烯不同含量结果。方法 采用气相色谱 -质谱检测挥发油中α-柠檬烯。结果 芦柑皮挥发油和 3种人工合成香精经色谱分离出 14～ 5 0多个峰不等 ,主要成分均为α-柠檬烯 ,其它各成分的含量均在 15 %以下。其中以香橙油香精含α-柠檬烯量最多 ( 89.49%) ,其次为桔子油香精 ( 88.3 %)。 结论 挥发油中 80 %是α-柠檬烯 ,若能用人工合成的香精代替天然桔皮挥发油中的α-柠檬烯 ,可解决资源问题。若有人工合成品 。

肌红蛋白的电喷雾质谱研究——推荐一个化学生物学教学实验

在原有实验的基础上,设计、实践了一个利用电喷雾质谱研究生物大分子与小分子相互作用的更为合理、简单、易行的实验方法。讨论了该实验在化学生物学专业本科生教学工作中的实践效果及经验。

镁碱沸石掺杂ZSM-23后对正丁烯骨架异构化选择性的影响

用 ＸＲＤ和氨ＴＰＤ对镁碱沸石合成物（记为 ＦＥＲ（Ｚ），下同）的表征显示，这种合成物掺杂了少量的ＺＳＭ－２３分子筛，与纯的镁碱沸石（记为ＦＥＲ（Ｆ），下同）相比较，具有稍低的正丁烯异构化转化率和较高的异丁烯选择性，其得率稍低于ＦＥＲ（Ｆ）．将ＦＥＲ（ｚ）与γ－Ａｌ２Ｏ３以不同比例混合后，随着 γ－Ａｌ２Ｏ３增加正丁烯异构化的转化率降低，而选择性提高．催化剂失效后，在 ７７３ Ｋ空气流中加热２ ｈ，催化活性能得到部分恢复．这些结果表明，少量ＺＳＭ－２３的掺杂、γ－Ａｌ２Ｏ３沉积以及反应过程中的积炭修饰了镁碱沸石分子筛的孔道结构，从而影响催化剂的正丁烯异构化催化反应性能．

正丁基苯甲酸选择加氢催化剂的制备及其催化性能

正丁基苯甲酸选择加氢催化剂的制备及其催化性能陈鸿博廖代伟黑美军林贻基洪琦于腊佳蔡启瑞（厦门大学化学系物理化学研究所厦门３６１００５）液晶具有独特的光学、电学、光电和热性质，近几年来被广泛用作液晶显示器，与光发射显示器相比，它具有功耗低，体积小，携带方...

激光等离子体诱导聚甲基硅氧烷的结构重组

将脉冲激光束在惰性气氛中溅射石墨产生的等离子体 ,与一维链状聚甲基硅氧烷的蒸气束流反应 ,在产物中通过真空升华和重结晶分离出了两种单晶 ,经X射线衍射测定为具有 (CH3SiO1.5) n(n =8,10 )组成的硅氧烷 ,它们均具有多面体的三维笼状构型 .通过色 -质联用还检测到其它硅氧烷化合物 ,其中某些产物已表征为二维多环的构型 .反应结果表明 ,经由激光等离子体的碰撞和能量传递 ,反应物的链状结构发生解离和进一步反应 。