中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏

采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下,敌敌畏质子化离子峰位于m/z 223,二级特征离子为m/z 109和127。在优化的条件下,以m/z 127的信号强度为定量指标,建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明,在蜂蜜基质中,敌敌畏在5~1000 ng/m L浓度范围内与m/z 127的信号强度线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为1.0 ng/m L(S/N=3);蜂蜜中3个加标水平(10,30和400 ng/m L)的敌敌畏的回收率为93.0%~103.0%,精密度(RSDs)小于4.4%。同时采用气相色谱(火焰光度检测器)方法作为对照方法,检测敌敌畏加标蜂蜜样品,结果表明,加标蜂蜜在5~1000 ng/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为1.6 ng/m L;10,30和400 ng/m L 3个水平加标蜂蜜的回收率为94.9%~110.3%,精密度小于7.6%。

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的四环素

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法.测定结果表明,加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/m L浓度范围内线性关系良好（R2〉0.997）,检出限为1.08 ng/m L;加标浓度为50,500和1000 ng/m L蜂蜜样品的回收率分别为94.26%,98.38%和103.00%,精密度（RSD）分别为3.28%,1.39%和1.12%.应用此方法对8种市售蜂蜜进行检测,发现2种蜂蜜中含有痕量的四环素,其余蜂蜜均未检出,而应用高效液相色法在这8种市售蜂蜜中均未检出四环素.本方法无需经过复杂的样品预处理,灵敏度高、精密度好、分析速度快且特异性强,能够承受蜂蜜中复杂基体的影响,是一种快速检测蜂蜜中四环素的方法.

基于微波等离子体炬串联质谱鉴别蜂蜜和糖浆

采用微波等离子体炬串联质谱(Microwave plasma torch mass spectrometry,MPT-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了快速鉴别3种蜂蜜和4种糖浆的方法。在正离子模式下,蜂蜜和糖浆直接由MPT产生的火焰离子化,生成的离子采用四极杆质谱仪(QM)检测,得到蜂蜜和糖浆的质谱信息,采用化学计量学方法进一步对质谱数据进行分析。结果表明,MPT-MS结合化学计量学的方法,可以快速鉴别蜂蜜和糖浆,主成分分析(PCA)显示PC1、PC2和PC3的总贡献率达91.2%;聚类分析(CA)显示当临界值为7时,除紫云英蜜和菊粉糖浆外,可以有效的区分蜂蜜和糖浆;偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示蜂蜜和糖浆可以被有效区分;判别分析(DA)显示蜂蜜和糖浆的判别准确率为100%。本方法无需样品预处理,具有分析速度快、信息提取准确和识别精度高等优点,可用于蜂蜜与主要掺假糖浆的鉴别。

水涝胁迫对烟草理化特性和几种次生代谢产物的影响

为明确水涝胁迫对烟草的影响,本文以K326烤烟为实验材料,对其进行不同天数水涝胁迫,然后采用分光光度法测定了烟叶中的可溶性糖、抗氧化酶活性等生理生化指标,以及总酚、总黄酮和总生物碱含量,高效液相色谱法进一步检测了6种酚类化合物。结果表明:随着水涝时间的延长,烟叶中的脯氨酸(0.006～0.043mg·g^(-1))和可溶性糖(14.19～36.36mg·g^(-1))含量上升,总叶绿素(1.33～0.66mg·g^(-1))、叶绿素a(0.97～0.47mg·g^(-1))、叶绿素b(0.37～0.17mg·g^(-1))、可溶性蛋白(0.003 7～0.001 5mg·g^(-1))含量以及超氧化物歧化酶(SOD)(179.82～138.04U·g^(-1))活性下降,丙二醛(MDA)含量先上升后下降,(10.23～19.70～13.45nmol·g^(-1)),于第5天达到最大值19.70nmol·g^(-1)。过氧化物酶(POD)(18.15～30.12～13.33U·g^(-1))、过氧化氢酶(CAT)活性(0.65～1.07～0.17U·g^(-1))均先上升后下降;总酚(1.97～3.76mg·g^(-1))、总生物碱(0.32～1.87mg·g^(-1))含量上升,总黄酮含量无显著变化。在胁迫过程中没食子酸含量从0.048mg·g^(-1)下降到0.014mg·g^(-1),芦丁、绿原酸、咖啡酸含量分别从0.008 4,0.34,0.01mg·g^(-1)增加到0.043,3.087,0.085mg·g^(-1)。表儿茶素和原儿茶酸含量变化不显著。研究结果为水涝对烟草的伤害机制及烟草抵抗水涝胁迫的应答机制提供理论依据。