Ni-Ti丝基体固相微萃取头的制作及其在样品分析中的应用

以四氢呋喃-N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二氨基二苯基醚(ODA)、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷为原料,制备聚酰胺酸,涂渍到经碱水热处理的镍钛合金纤维丝表面,经高温脱水环化生成聚酰亚胺聚硅氧烷,从而得到金属丝基体涂渍聚合物固相微萃取头.采用红外光谱法分析涂层结构,热重分析法测定聚酰亚胺聚硅氧烷的分解温度,通过扫描电子显微镜观察制备的萃取头的表面形貌.通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)法对白酒中挥发性物质的分析,考察了涂层的吸附选择性,透过重复性实验考察了萃取头的耐用性.

固相萃取柱的制备及其与超高效液相色谱联用测定工业大麻中3种大麻酚

将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后,填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱,对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量。考察了中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑对提取液中色素、总糖、总脂肪酸酯及金属离子等杂质的吸附性能,确定了3种吸附剂的最佳配比。将自制小柱与石墨化炭黑/氨基(CARB/NH2)柱的性能进行了对比。选择了液相色谱条件,在0.5~50 mg/L范围内,CBD,CBN,Δ9-THC的峰面积与浓度呈良好的线性关系,3种植大麻酚的检出限分别为0.45,0.53,0.38μg/L;回收率分别为94.6%~103.4%,95.7%~99.7%,97.4%~104.1%;相对标准偏差(RSD)分别为2.1%~3.6%,2.4%~4.7%,3.9%~5.4%。