盐霉素类似物的分离及抑制吲哚胺2,3-双加氧酶活性研究

为研究盐霉素发酵粗产物中的新型盐霉素类活性化合物。实验通过制备色谱从盐霉素发酵粗产物中分离得到两个盐霉素类似物,并利用波谱手段表征了这两个化合物的结构,化合物A为40-甲基盐霉素,化合物B为35-甲基盐霉素,均为新化合物。生物活性研究表明,化合物B具有一定的吲哚胺2,3-双加氧酶(IDO)抑制活性。

盐酸金霉素中氯乙烷的气相色谱检测方法

目的:用气相色谱法定量测定盐酸金霉素中次生残留氯乙烷的含量。方法:气相色谱法,采用DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm×3um,固定液为聚乙二醇20-M);FID检测器;柱温:40℃;进样温度:180℃;检测器温度:250℃;载气为氮气;添加标准为氯乙烷。结果:氯乙烷在3~25μg/ml时线性良好,线性方程为得Y=9.653×10~3 X-3.183×10~3(Y氯乙烷峰面积,X氯乙烷标准液浓度),相关系数为r=0.9997;RSD(%)=7.1%~11.6%,平均回收率为97.8%;检测限为1.0ppm。结论:本方法简便、准确快速,可适用于对药品质量的监控。

盐霉素原料药中新杂质的检测、分离、鉴定及抗肿瘤活性

盐霉素是第一个用于预防和治疗鸡球虫病的神经元钾通道开放剂.采用HPLC-UV、LC-MS等方法对盐霉素原料药中相关杂质进行检测.通过柱后衍生化高效液相色谱法检测到盐霉素原料药中共含有10个含量在0.18%-3.47%之间的杂质,其中3个杂质含量在2.0%以上.含量为2.04%的杂质为已知的20-氧代-盐霉素,其由盐霉素C-20位的仲羟基氧化为羰基而形成,但其他2个杂质(SAL-A含量为3.47%,SAL-B含量为2.30%)未见文献报道.通过制备液相色谱(Prep LC)从盐霉素原料药中分离得到该新杂质,并利用红外吸收光谱(IR)、一维及二维核磁(NMR)、高分辨质谱(HR-ESI-MS)和圆二色谱(CD)等测试分析方法对其化学结构进行表征,对这些表征数据进行综合解析,确证了2个盐霉素杂质(SAL-A和SAL-B)的化学结构:SAL-A为盐霉素C-6位的甲基变换为了乙基,SAL-B为盐霉素C-14位的甲基变换为了乙基.SAL-A和SAL-B的CD光谱数据也同盐霉素相似,说明它们具有相同的相对构型.此外,生物活性研究表明SAL-A和SAL-B对人肺癌细胞A549、人肝癌细胞HepG2和乳腺癌细胞SK-BR3具有一定的抑制活性.上述结果表明两个可作为潜在抗肿瘤药物的盐霉素新杂质得到发现和确证.