UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法分析光果甘草地上部分黄酮类成分

[目的]对光果甘草地上部分(茎、叶)的黄酮类化学成分进行分析,为进一步开发利用光果甘草地上部分及阐明其药效物质基础提供科学依据。[方法]将光果甘草地上部分醇提样品水沉,分为水溶性、脂溶性部位;采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法检测样品,使用Xcalibur软件处理分析数据,将得到的成分分子质量、多级图谱碎片信息结合文献、数据库及标准品进行指认。[结果]从光果甘草地上部分共检测出100个黄酮类成分,有97种在光果甘草地上部分被首次发现;其中水溶性样品检测出61种,脂溶性样品检测出69种。[结论]通过UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法,对光果甘草地上部分建立了快速、准确的定性方法,同时证实黄酮类成分含量丰富,为进一步开发利用提供依据。

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术分析胀果甘草地上部分的黄酮类化合物

目的鉴定胀果甘草地上部分的黄酮类化合物,为后续药效及质量评价与控制等的研究奠定基础。方法用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用技术,用Waters Acquity UPLC BEH-C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-5 mL·L^(-1)甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),在电喷雾正负离子模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息及相关文献数据,确证黄酮类化合物及其特征碎片离子的分子组成。结果鉴定出胀果甘草地上部分的乙醇提取物共含有95个黄酮类化合物,其中水溶性部位有52个黄酮,主要以黄酮苷类为主;脂溶性部位有83个黄酮类化合物,主要为黄酮苷元类。水溶性和脂溶性部位含37个共有黄酮,主要为黄酮苷、二氢黄酮。结论胀果甘草地上部分含有多种黄酮类化合物,用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术可以快速、准确、灵敏地鉴别胀果甘草地上部分的黄酮类化合物的结构。

医药院校物理学线上教学改革举措与体会

新冠肺炎疫情使2020年春季开学延迟,为了更好地做好疫情防控和很好地贯彻教育部"停课不停教、停课不停学"的精神,各学校迅速开展线上教学。针对医药院校的物理学教学,由于其学科"圆融医药"的特点,大规模的网络教学是从未遇到的新挑战、新尝试,也是促进教学改革的新契机。为确保学生按部就班、保质保量地完成学业,该文作者通过网络教学实战,总结了应对网络教学的一些成功经验,希望能为医药院校的物理学教学和医药人才培养方式提供有价值的参考。

基于超分子体系探究矿物药龙骨在含柴胡的角药配伍中的作用机制

目的:以龙骨、柴胡、牡蛎这组角药配伍入手,从超分子体系形成的角度初步探索矿物药龙骨在含植物药柴胡的角药配伍中的作用。方法:①观察龙骨、柴胡、牡蛎3组单煎液和柴胡-龙骨、柴胡-龙骨-牡蛎、柴胡-牡蛎3组共煎液的外观、丁达尔现象,测定各水煎液中混悬颗粒的平均粒径、分散性系数及Zeta电位,以扫描电镜(SEM)观察超分子结构微观形貌。②测定不同配伍系统pH、液体黏滞系数、液体表面张力、冻干粉得率等物理性质,结合红外吸收光谱法(FTIR)、紫外-可见光分光光度法(UV-Vis)检测不同配伍系统内的相互作用。③运用高效液相色谱法(HPLC)和超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)测定不同配伍系统成分及含量的差异。结果:与单煎液相比,共煎液具更明显浑浊和丁达尔现象,共煎混悬液中的粒子变小,分布更均匀,且Zeta电位降低,体系更稳定,SEM下可见柴胡呈不规则层片状,柴胡-龙骨和柴胡-龙骨-牡蛎以球形纳米颗粒为主,柴胡-牡蛎则呈现不规则层片状和少量球形纳米颗粒混合的微观形貌特征;以单煎柴胡为基准,配伍共煎液的pH整体上升,黏度系数有所增加、液体表面张力有所降低,共煎液柴胡-龙骨冻干粉得率最高,其次为柴胡-牡蛎、柴胡-龙骨-牡蛎,而柴胡单煎液得率最低;FTIR主要变化为-OH的伸缩振动,共煎液明显向低频方向移动;UV-Vis显示,各组均在295.8 nm出现最大吸收,而吸光强度不同(柴胡-龙骨>柴胡-龙骨-牡蛎>柴胡-牡蛎>柴胡);以植物药柴胡的成分为指标,HPLC测定的甲醇提取成分的含量高于水煎提取,柴胡单煎液中主要为柴胡皂苷a(SSa)和柴胡皂苷c(SSc),共煎配伍后含量略高;UPLC-Q-TOF-MS在单煎液和共煎液中均可鉴定出37个化合物成分,种类没有变化。结论:龙骨、柴胡、牡蛎这组角药经共煎配伍后可形成粒径更小、更为均匀、稳定的纳米超分子体系,有助于柴胡主要成分的溶出,且含龙骨的配伍组在此过程中贡献最大。