超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中105种兽药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中11大类105种兽药残留。样品用含0.2%甲酸的乙腈-水(体积比为8∶2)提取,离心,上清液经Prime HLB固相萃取柱净化,氮吹后,用初始流动相复溶。样品溶液经Waters HSS T3色谱柱分离,选用电喷雾正离子扫描模式进行检测,色谱峰面积外标法定量。105种兽药在质量浓度1~20 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.98,定量限为1μg/kg,高、中、低三个水平(1、2、10μg/kg)样品加标回收率分别为60.1%~120.1%,60.6%~120.0%,60.7%~120.5%,测定结果的相对标准偏差均小于20%(n=6)。该方法能满足同时检测完成鱼肉中11大类105种兽药的残留量的定性和定量检测,为水产品中上百种兽药残留的快速筛查提供了科学依据。

高效液相色谱串联质谱法同时测定红曲米中10种真菌毒素含量

目的建立同时测定红曲米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2,T-2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮10种真菌毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法样品中依次加入含1%乙酸的80%乙腈溶液、80%甲醇溶液,剧烈振荡提取,采用固相萃取柱净化富集;色谱柱为Acquity UPLC HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相A为0.01%甲酸,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈-甲醇(1∶1,V/V)溶液(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为10μL;采用电喷雾离子源、多反应监测及正负离子模式扫描。结果10种真菌毒素在各自线性范围内关系均良好(r>0.9900);检测限为0.05~2.67μg/kg,定量限为0.16~8.00μg/kg;低、中、高浓度样品加样回收溶液的平均加样回收率为67.35%~104.76%,RSD为1.44%~5.64%(n=9)。结论该方法操作简便快捷、可操作性强,适用于红曲米中10种真菌毒素的含量测定。

高效液相色谱法测定爽肤水中硼酸苯汞方法的改进

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)的法定高效液相色谱(HPLC)方法进行改进,提高定量测定爽肤水中硼酸苯汞的准确性。采用HILIC色谱柱,以乙腈-甲醇-水(体积比80:18:2)为流动相,检测波长为220 nm,流速为0.6 mL/min,柱温30℃。结果显示该方法检出限为7.84 ng/mL,硼酸苯汞在0.0784~7.84μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,回收率为96.1%~101.9%。说明该方法灵敏度高,专属性强,能够准确测定爽肤水中的硼酸苯汞,可作为《化妆品安全技术规范》(2015年版)防腐剂检测方法的补充。

基于HPLC和多元统计分析的清热解毒口服液质量评价模式研究

目的建立同时测定清热解毒口服液中绿原酸、栀子苷、连翘苷、黄芩苷含量的方法,并综合评价其质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热解毒口服液中4种成分含量,并结合雷达图分析、聚类分析和主成分分析等多元统计分析,比较不同企业样品的总体质量。结果含量测定方法学考察结果均符合有关要求,雷达图分析、聚类分析和主成分分析均将样品分为2类。结论本研究所建立的HPLC法结合多元统计分析,能较好地反映各企业清热解毒口服液的整体质量。

人工牛黄甲硝唑胶囊质量分析

目的:评价2020年山东省内生产和流通领域人工牛黄甲硝唑胶囊的质量现状及存在问题。方法:按照现行标准检验,并进行探索性研究。结果:法定标准检验结果显示54批样品合格率为100%,但探索性研究结果显示,各企业之间质量存在一定差异。结论:省内人工牛黄甲硝唑胶囊总体质量符合现行标准要求,但现行标准存在缺陷,应该提高质量标准,确保药品的安全性与有效性。

不同企业左炔诺孕酮片溶出曲线考察

目的:建立左炔诺孕酮片溶出曲线测定方法,比较6家生产企业左炔诺孕酮片和原研制剂在3种不同溶出介质中的体外溶出行为差异,为药品质量控制提供参考。方法:分别以0.1 mol/L盐酸溶液、水、pH6.8的磷酸盐缓冲液均加入0.1%SDS为溶出介质;采用HPLC法测定左炔诺孕酮片的溶出度,绘制溶出曲线,采用f2相似因子法评价溶出曲线的相似度。结果:在3种不同的溶出介质中,f2相似因子大于50%的企业分别占50%、17%和17%,说明国内仿制左炔诺孕酮片与原研溶出行为差异较大。在0.1 mol/L盐酸(0.1%SDS)介质中的溶出较好,但水(0.1%SDS)溶液对左炔诺孕酮片有较好的区分力。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确可靠,适用于左炔诺孕酮片仿制药的溶出曲线测定,可为左炔诺孕酮片的质量控制参考;不同企业的左炔诺孕酮片溶出曲线参差不齐,有待提高产品质量。