超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法。样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测。回收率在90.4%～104.3%,精密度(RSD)为1.09%～5.73%,检出限分别为0.04～0.09μg/g。该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定。

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R^2均大于0.99,加标回收率在85%-110%之间,相对标准偏差在1.03%-6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%-60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素的同时测定。

正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯（OOP）两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度（RSD）为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。

高压液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸

研究了高效液相色谱法测定乳粉中叶酸的方法。利用荧光检测器柱后衍生的办法,用ODS3色谱柱分离,外标定量。本方法回收率为91.1%,变异系数为2.28%,最低检出限为0.096μg/g。

UPLC-MS/MS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较

通过比较3种不同的前处理方法，建立了超高压液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数，以氯霉素一D5为同住素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。结果表明，对于液态乳制品，采用水：甲醇的溶液提取氯霉素．乙酸锌沉淀蛋白，HLB固相萃取柱富集净化。该方法前处理简单快速，对环境污染小，且检出限（以信噪比S／N=3计）为0．02μg／kg，添加回收率为86．7％90．7％，相对标准偏差（RSD）2．27％，适用于大量样品的集中测定。对于固态乳制品采用乙酸乙酯提取氯霉素．Silica固相萃取柱富集净化。该方法的检出限为0．1μg／kg，添加回收率为85．2％-90．2％，相对标准偏差（RsD）2．87％，稳定性高，适用于配方、工艺十分复杂的固态乳制品．

石墨炉原子吸收光谱法测定乳制品中铬的含量

本文主要开展了石墨炉原子吸收光谱法测定乳品中铬含量优化条件的研究。通过采用样品处理技术、基体改进剂、平台式横向加热石墨管、交流纵向塞曼效应背景校正技术相结合的技术及通过对仪器测定条件的优化可基本消除样品干扰问题,其测定灵敏度、检出限及精密度大幅提高。

乳制品中多种常用人工合成色素的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中11种常用人工合成色素的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中蛋白质后,经氨水甲醇溶液提取,混合型聚酰胺固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测。回收率在92.0%~103.5%,精密度（RSD）为1.89%~3.96%,检出限在2.0~15.0 ug/kg。该方法可用于乳及乳制品中人工合成色素的日常检测。

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中叶黄素

建立了高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中叶黄素的方法。样品通过70℃皂化10 min,释放出叶黄素,正己烷萃取,浓缩后甲醇溶解定容,以甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,用紫外检测器于445 nm波长处检测。回收率在96.0%~102.0%,精密度（RSD）为1.95%~3.78%,检出限分别为0.02μg/g。该方法操作简单,精密度好,准确性高,经济环保。

婴幼儿配方乳粉中亚硝酸盐检测方法的优化

优化了婴幼儿配方乳粉中亚硝酸盐检测方法,在传统的分光光度法的基础上,优化验条件,采用固相萃取技术及活性炭吸附方式有效消除了婴幼儿配方乳粉基质对亚硝酸盐检测的干扰。样品中亚硝酸盐经硼砂提取、沉淀蛋白质、除去脂肪后得到的样液,通过C18固相萃取净化或活性炭净化方式消除基质干扰。在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长541 nm处测吸光度,外标法定量。方法的回收率、精密度和线性关系良好,回收率在85%~102%,精密度RSD为2.40%~5.22%,检出限在0.4 mg/kg,该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中亚硝酸盐的质量分数。