盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷测定方法的比较

目的:比较HPLC和GC法测定盐酸头孢吡肟中杂质N-甲基吡咯烷(NMP)的优劣。方法:分别采用HPLC法和GC法对盐酸头孢吡肟中的NMP进行测定,并对HPLC法中供试品溶液的降解情况进行了反应动力学分析。结果:3批样品中NMP的含量在HPLC法测定结果均为0.05％,GC法分别为0.006％,0.005％和0.005％,两者相差约10倍。HPLC法的供试品溶液中盐酸头孢吡肟的降解反应呈近似零级反应,即NMP的生成速率恒定,每小时增加约为0.084%。HPLC法测定的是盐酸头孢吡肟水溶液中的NMP,其含量实际在不断增加,而GC法测定的是盐酸头孢吡肟固体中氯仿提取的NMP,其含量基本不变。结论:GC法测定盐酸头孢吡肟中NMP较为合理。

苯甲胺作探针的毛细管电泳-间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷(英文)

建立了毛细管电泳 -间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的 N-甲基吡咯烷。毛细管电泳条件 :采用熔融石英毛细管柱 (5 0μm i.d× 6 4 .5 cm,有效柱长为 5 6 cm ) ,以含 0 .0 1mol/ L苯甲胺和 0 .0 2 5 mol/ L甲酸的溶液 (p H3.6 )为背景电解质 ,电压为30 k V,柱温为 2 5℃ ,在 2 14 nm波长处间接检测。选用二乙胺作内标以提高方法的精密度。分离过程中在毛细管的进口处加 2 5 mbar的压力可得到稳定的基线。在选择性、线性、准确度、精密度、耐用性、重复性和检测限等方面 ,对该方法进行了认证。组分迁移时间的 RSD<0 .2 %。 N-甲基吡咯烷在 0 .0 2～ 0 .4 0 mg/ ml的浓度范围内的线性相关系数为 1.0 0 0 0。对照品溶液重复进样的 RSD为0 .9% (n=10 )。对照品溶液和供试品溶液分析的日内精密度 (RSD)分别为 1.6 % (n=10 )和 2 .9% (n=6 )