头孢哌酮的质量研究

本文报道了从头孢哌酮合成母液中分离得到的产物被证实为头孢哌酮Ｓ型异构体，该异构体对２１株金葡球菌抗菌作用很弱，对包括１９株绿脓假单胞菌在内的四种革兰氏阴性杆菌几乎没有抗菌活性。为了控制产品质量，本文还介绍了Ｓ型异构体的测定方法。

自制头孢拉定二水物结晶的质量考察

本文报告了自制的头孢拉定二水物结晶与文献报告的二水物晶体结构基本一致的实验结果。同时通过光照及 2 5℃贮存条件下的化学稳定性试验 ,表明头孢拉定二水物结晶比无水物结晶明显稳定。另外考察了自制头孢拉定二水物于冰箱冷藏 32个月后的质量 ,进一步表明了自制头孢拉定二水物非常稳定 ,适合于用作头孢拉定对照品原料。

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种青霉素类药物的残留量

目的建立一种高效液相串联质谱法，快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素的残留量。方法样品经乙腈沉淀蛋白，正己烷脱脂，氮吹浓缩，经高效液相色谱C18柱分离，选用含0．1％甲酸的水溶液和0．1％甲酸的乙腈溶液作流动相，在22min内梯度洗脱将6种青霉素类抗生素得以分离。结果方法检出限为青霉素G0．5ng／ml、青霉素V1．0ng／ml、苯唑西林1．0ng／ml、氯唑西林2．0ng/ml、阿莫西林2．0ng／ml以及双氯西林1．0ng／ml，在0．5～20ng／ml线性范围内，相关系数r均大于0．990，平均回收率均大于80％。结论该方法前处理过程快速，结果准确可靠，灵敏度高。

RP-HPLC法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量及有关物质。方法:采用Merck C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以乙腈-水(1:4)为流动相;流速1.2 mL·min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:含量测定的线性范围为20.29—203.9 μg·mL～1,r=0.9999(n=7);有关物质测定的线性范围为2.072—20.72μg·mL-1;r=0.9998(n=7),甲砜霉素胶囊的加样回收率为101.3%,99.2%,98.9%;RSD依次为1.9%,0.4%,0.7%(n=3)。结论:本法简便快速、准确,专属性好。

色谱优化法分离头孢唑啉钠及其相关物质

本文应用色谱优化技术，建立了分离头孢唑啉钠及其相关物质的高效液相色谱方法，优化过程分为４步：第一，应用不完全因子设计从多个影响保留时间的因素中选出两个主要影响因素作为待优化的参数；第二，应用Ｄｏｅｈｌｅｒｔ均匀外壳设计，进行选择性优化实验；第三，根据Ｄｏｅｈｌｅｒｔ均匀外壳设计所得实验数据，应用色谱优化专家系统进行处理，预测组分的保留时间和分离度；第四，通过实验验证优化色谱条件。

注射用氨曲南高效液相色谱法含量测定

用高效液相色谱法，Ｃ１８柱，含５ｍｍｏｌ／Ｌ辛烷磺酸钠和２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾的水－甲醇（体积比８０２０，ｐＨ２．５）为流动相，检测波长２０６ｎｍ，同时测定氨曲南和Ｌ－精氨酸的含量。在５０～４００μｇ／ｍｌ浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，ｒ分别为１．００００和０．９９９９。重复进样相对标准差分别为０．２２％（ｎ＝８）和０．２６％（ｎ＝８）。

HPLC测定头孢噻吩钠的稳定性

头孢菌素是一类具有β-内酰胺结构的半合成抗生素,自1961年天然头孢菌——头孢菌素C的化学结构被证实以后,人们便开始了对其结构改造的研究,目前,大多数半合成头孢菌素均为母核7-ACA中的7位氨基及3位乙酰氧甲基进行化学改造制得的衍生物。由于它们具有高效,低毒,广谱。

头孢曲松钠HPLC法含量测定

用HPLC法 ,ODS柱 ,含 0 .0 2mol/L正辛胺的水—乙腈 ( 73∶2 7,用磷酸调pH值为 6 .5 )为流动相 ;检测波长 :2 5 4nm ,柱温 :30℃ ;测定头孢曲松的含量。在 80 .9～ 40 4.5 μg/ml浓度范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 .9999。连续进样的RSD为 0 .11% (n =5 )。日内精密度 (RSD =0 .2 6 % )良好。含量测定结果与英国药典 2 0 0 0年版方法所得结果相符。

苯甲胺作探针的毛细管电泳-间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷(英文)

建立了毛细管电泳 -间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的 N-甲基吡咯烷。毛细管电泳条件 :采用熔融石英毛细管柱 (5 0μm i.d× 6 4 .5 cm,有效柱长为 5 6 cm ) ,以含 0 .0 1mol/ L苯甲胺和 0 .0 2 5 mol/ L甲酸的溶液 (p H3.6 )为背景电解质 ,电压为30 k V,柱温为 2 5℃ ,在 2 14 nm波长处间接检测。选用二乙胺作内标以提高方法的精密度。分离过程中在毛细管的进口处加 2 5 mbar的压力可得到稳定的基线。在选择性、线性、准确度、精密度、耐用性、重复性和检测限等方面 ,对该方法进行了认证。组分迁移时间的 RSD<0 .2 %。 N-甲基吡咯烷在 0 .0 2～ 0 .4 0 mg/ ml的浓度范围内的线性相关系数为 1.0 0 0 0。对照品溶液重复进样的 RSD为0 .9% (n=10 )。对照品溶液和供试品溶液分析的日内精密度 (RSD)分别为 1.6 % (n=10 )和 2 .9% (n=6 )

HPLC法测定环孢素胶囊中环孢素及降解产物的含量

用HPLC法，ODS柱，水-四氢呋喃-0．4mol/L磷酸正丙胺溶液（0．4mol/L王丙胺溶液，用磷酸调pH值为2．6）（590:400：10）为流动相；柱温：70°C；检测波长：220nm，测定环孢素胶囊中环孢素及降解产物的含量。在248～1982ug/ml浓度范围内，环孢素浓度与峰面积线性关系良好，r=0．9999。环抱素的回收率为99．9％，RSD=0．21％（n=6）。环孢素及降解产物的含量测定结果与采用瑞士Novartis公司方法所得结果相符。

头孢他啶及有关物质的HPLC测定

采用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＯＤＳ柱，以三乙胺醋酸溶液—水—乙腈（６９２４７０）（ｐＨ４．９）为流动相，流量１．０ｍｌ／ｍｉｎ，室温操作，检测波长２５４ｎｍ，在对头孢他啶及各有关物质作ＨＰＬＣ分离的同时，分别测定头孢他啶与吡啶的含量。线性范围分别为：５０～１５０ｍｇ／ｍｌ（ｒ＝１．００００）；０．５～１２．５μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９８７）。ＲＳＤ分别为０．５％、３．４％。吡啶最低检测限：３．５ｎｇ。方法简便。

应用离子对HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量(英文)

建立了HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量。采用ODS柱,柱温35℃,以0.015m o l/L正辛胺溶液(用冰乙酸调节pH至5.2)∶乙腈(90∶10)为流动相,蒸发光散射检测器温度为45℃,雾化气体压力为0.35M Pa。磷霉素及其二醇物分别在26.0～207.7和7.6～60.6μg/m l范围内呈良好的线性关系,两者的定量限分别为8.7和7.7μg/m l。

β内酰胺类抗生素过敏反应的研究

β内酰胺类抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物,但由于其在临床上常引发过敏性休克反应,严重地威胁着患者的生命安全.为了研究这些过敏性休克反应发生的原因是否与药品的质量有关,我们根据国家"六五"、"七五"攻关课题的要求,从80年代开始对第三代头孢菌素-注射用头孢噻肟、头孢哌酮、头孢曲松、头孢他啶的质量和过敏反应的关系进行了研究.从90年代开始,根据卫生部的要求,还开展了对青毒素V钾和阿莫西林等口服青霉素的质量与过敏反应关系的研究.

时间分辨荧光法高通量筛选鱼肉组织中土霉素的残留量

目的动物组织中抗生素残留量的测定一般需要多步骤的样品处理过程。本文介绍了一种全新的、简便和快速筛选鱼肉中土霉素残留量的方法。采用固相萃取和时间分辨荧光（time resolved luminescence，TRL）技术，无须离心和过滤，简化了分析过程。方法将C18小片浸在组织匀浆液中提取和富集20min，取出，在水中浸泡3min，接着浸在TRL试剂溶液中2min，最后取出于燥。干燥后，在C18小片表面上直接进行荧光测定。结果土霉素在0～8μg／g的范围内，仪器信号的响应与浓度呈现良好的线性关系（γ^2=0．9992），检测限为0．026μg／g，采用本法对45个加标准液的样品（浓度范围在0～4μg／g）进行分析，其中41个样品的定性结果正确，只有4个样品定性结果显假阳性。结论本方法简便，快速，准确，适用于鱼肉组织中土霉素的高通量筛选分析。

口占吨氢醇比色法用于红霉素片溶出度中的定量测定

目的：红霉素片溶出度中的定量测定。方法：以口占吨氢醇比色法用于红霉素片溶出度中的定量测定，并与药典上原有的方法进行了比较，讨论了口占吨氢醇试剂的浓度、反应温度、时间和冷却方法等因素对结果的影响。结果：定量测定回归方程中ｒ＝０．９９９７，线性范围为９０．９４９～１８１．８９８单位／ｍｌ，测定原料的回收率为９９．８６％，测定片剂的回收率１００．０５％。结论：新方法准确度和精密度均较好。

复方利福平片溶出度测定方法的研究

目的 建立复方利福平片的溶出度测定方法。方法 采用溶出度测定法第二法 ,以水为溶剂 ,转速为 5 0r/min ,经 45min取样 ,紫外分光光度法在 474nm处测定利福平的溶出量 ,溶出限度为标示量的 75 %。结果 利福平在 10 3～ 36 1μg/ml范围内线性关系良好 (r =1 0 0 0 0 ) ,平均回收率 99 8%。结论 本方法准确、快速、简便。通过测定复方利福平片的溶出度可有效检测其制剂工艺水平。

凝胶色谱法测定普鲁卡因青霉素中的高分子聚合物

目的:建立普鲁卡因青霉素中高分子聚合物测定方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40～120μm)凝胶柱,流动相A为0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.5 mL.min-1;检测波长254 nm。结果:普鲁卡因青霉素的进样浓度在10～50 mg.mL-1的范围内与青霉素聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6)。结论:该方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制。

两性霉素B含量的HPLC测定

建立了两性霉素 B与注射用两性霉素 B含量的 HPL C测定法方法 :采用 ODS柱 ,以 0 .0 1mol/ L磷酸二氢钾溶液 -乙腈 (6 6∶ 34)为流动相 ,检测波长为 410 nm,流速为 1.0 ml/ min,柱温为室温 ,进样量为10 μl。结果 ,线性范围 1.2 5～ 3.75 μg,日内 RSD为 0 .3% ,日间百分偏差为 0 .3% ,提示本法快速简便 ,适用于两性霉素 B与注射用两性霉素 B的含量测定。

HPLC法测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素的含量

目的:建立HPLC法测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素的含量。方法:盐酸四环素经0.01mol/L盐酸溶液提取后,采用Komasil C_(18)柱,0.1mol/L草酸铵-N,N-二甲基甲酰胺0.2mol/L磷酸氢二铵(68:27:5)(用氨试液调pH值为8.3)为流动相,280nm为检测波长。结果:盐酸四环素平均回收率为100.1％,RSD=0.9％(n=8)。结论:本方法简便,快速,结果准确。

头孢哌酮含量测定用流动相的改进

对中国药典中头孢哌酮含量测定用流动相进行改进,所确定的色谱条件改善了头孢哌酮和S异构体的分离度,同时提高了该方法的适应性。