自支撑多孔4A型分子筛整体材料的制备与表征

自支撑多孔分子筛整体材料的构建可同时解决分子筛颗粒成型和多孔结构的问题。以偏高岭土为原料,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为可去除模板,采用非溶剂法制备了自支撑多孔4A型分子筛整体材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等多种手段表征各工艺参数对产物结构和形貌的影响。结果表明,自支撑多孔4A型分子筛的最佳制备工艺为:偏高岭土(MK)与PMMA微球质量比为5∶5,Na与Al摩尔比为1.2,水与偏高岭土质量比为1.1,固化温度为70℃,煅烧温度为550℃,煅烧时间为2 h时,产物具有立方体形貌和多孔结构,比表面积为393.83 m^(2)/g,总孔体积为0.26 cm^(3)/g。4A型分子筛块体外观规整、致密,可作为整体式吸附剂或大体积吸附剂使用。

如何运用复杂结构和高级词汇提高英语书面表达能力

英语写作是一种创作性的学习过程。启动知识信息储存,构思立意,谋篇布局,遣词造句,对语言表达的正确性和准确性、思维的逻辑性和文章的条理性都比口语要求更高。

规范教学常规,提高教学效率

在新课改英语课堂教学过程中,改变教师的教学理念,转变教师的角色,运用合作究式的手段进行教学,鼓励学生发挥主观能动性,使学生从＂要我学＂变成＂我要学＂。我个人觉得如果能严格按照教学常规规范自己的教学行为,就能实现这样的目标。以下是我在教学中的一些做法和感悟。1.真诚善待学生,营造课堂氛围,重视教师角色的转变在教学中用一颗真诚的心对待学生,才能得到学生真诚的回应。平等对待每一个学生,

北海高岭土除铁技术研究

以广西北海高岭土为研究对象,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线荧光光谱仪等手段对北海高岭土进行系统的矿物学研究,包括化学组成、形貌和物相组成等。对其Φ50 mm水力旋流器溢流及底流产品进行高岭土除铁增白试验研究。采用"擦洗筛分-高梯度磁选"工艺,得到最佳磁选条件为:磁感应强度1.4 T,矿浆流速0.8 cm/s,浆料质量分数15%。磁选高岭土产品1180℃烧成白度可由72.9%提高到90.4%,Fe2O3由0.99%降低到0.40%,铁去除率达59.6%,可以满足橡塑填料和高档陶瓷等领域的应用要求。

河南信阳上天梯凝灰岩工艺矿物学研究

凝灰岩是一种尚未充分开发利用的非金属矿产资源。为科学评价和开发利用上天梯凝灰岩资源,通过光学显微镜观察分析、化学成分分析、X衍射物相分析、形貌分析、矿物自动分析仪分析及白度测试分析等技术,开展了工艺矿物学特征研究。研究显示,凝灰岩主要由钾长石及石英等矿物组成,钾长石颗粒50%以上粒径在100~200μm范围内。凝灰岩化学成分具有高硅铝、富钾(w(K_(2)O)高达7.3%~8.2%)、低铁(w(TFe)0.13%~0.55%)和高白度(煅烧白度达83~84)等特征。钾长石含量高,是凝灰岩中钾的主要赋存矿物。上天梯凝灰岩可作为制备陶瓷的重要原料,也是我国研发可溶性钾盐和各类农用钾肥的重要新型工业岩石。

基于改进的Bursa模型坐标转换的探讨

针对目前空间坐标转换方法,提出一种改进的Bursa模型,利用模拟数据的计算与分析,对该方法进行坐标转换的收敛与迭代情况,以及参数估计准确性做了相关探讨,表明该方法可以求解任意欧拉角的坐标系转换。

粉煤灰基地质聚合物水热原位转化NaP型沸石分子筛的研究

以固体废弃物粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑Na P型沸石分子筛型体,并研究了水热过程中碱液浓度、碱液体积、水热温度和水热时间对NaP型沸石分子筛结晶程度、形貌和机械强度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化Na P型沸石分子筛型体的适宜条件为水热温度100℃、NaOH浓度2.0mol/L、NaOH体积50 m L、水热时间24 h。所得Na P型沸石分子筛型体的抗压强度为23.21 MPa,BET比表面积为50.46 m^2/g,已达到工业生产P型沸石的水平。该法工艺简单,环境友好,可控成型。在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体。

粉煤灰基地质聚合物固化Pb2+及其高温稳定性研究

重金属离子的有效固化对于环境保护尤为重要。研究以固体废弃物粉煤灰为原料,在碱激发作用下制备地质聚合物固化重金属Pb^2+。探讨Pb^2+加入量对固化体强度、浸出毒性的影响,并通过浸出实验、XRD、SEM-EDS、FTIR、XPS等表征手段探究固化效果及Pb存在形式。结果表明,粉煤灰基地质聚合物与Pb^2+的相容性较好,去离子水、混合酸溶液、醋酸缓冲溶液中浸出毒性实验显示地质聚合物对1%含量Pb^2+固化率达99%以上,Pb^2+浸出浓度低于国标规定(5.0 mg/L),固化体抗压强度33.5 MPa,固化效果优于32.5水泥,Pb^2+主要以物理包胶作用被固定在地质聚合物中。200~800℃煅烧实验表明,地聚物Pb固化体具有一定的耐高温性能,高温下地质聚合物固化Pb^2+的能力和抗压强度均降低。研究可为重金属离子的固化治理提供参考。

粉煤灰基地质聚合物水热转化FAU型分子筛的工艺与表征

以粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑FAU型沸石分子筛。研究水热过程中NaOH浓度、NaOH体积、水热温度和水热时间对FAU型沸石分子筛结晶程度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化FAU型沸石分子筛型体的适宜条件:水热温度100℃,NaOH浓度2.0 mol/L,NaOH体积50 m L,水热时间18 h。XRD、SEM和FTIR分析表明,所得FAU型分子筛结晶纯度高,具有致密又规则的八面体形貌,基本继承了地质聚合物的主要骨架结构,其抗压强度为18.8 MPa,BET比表面积为175.31 m^2/g。该法工艺简单,环境友好。在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体。

液液萃取—气相色谱法同时测定地下水中16种有机氯农药

地下水是水资源的重要组成部分,地下水中有机氯农药（OCPs）的测定十分必要。通过优化衬管、进样口温度、载气流速、升温程序和检测器温度等条件,建立了一种液液萃取—气相色谱法同时测定地下水中16种OCPs的方法。结果表明,16种OCPs可以在27min内完全分离,在1-60μg/L线性关系良好（R^2〉0.995 0）,检出限低至0.6-1.5ng/L,回收率达到80.1%-109.0%,相对标准偏差为2.1%-11.2%,能够满足实际地下水水样的测定。其中最佳色谱条件为选用4mm内径中空超高惰性不分流衬管;进样口温度250℃;载气流速0.65mL/min;升温程序：从120℃开始以10℃/min升至220℃,保持16min,继续以10℃/min升至250℃,保持2min;检测器温度320℃。

鄂西建始地区大隆组页岩有机地球化学特征

为了评价鄂西建始地区大隆组黑色页岩的勘探开发潜力,采用场发射扫描电镜、X射线衍射、低温N_2吸脱附、甲烷等温吸附实验等手段,分析了其储层特征和有机地球化学特征。结果表明,大隆组页岩储集空间以矿物溶蚀孔、有机质孔为主,石英等脆性矿物含量较高,孔隙度为0.65%～2.79%,渗透率为0.000 8～0.462 1 mD,属于特低孔、特低渗储层。页岩有机质丰度较高,TOC质量分数为1.62%～13.60%,具有良好的形成页岩气的物质基础。有机质类型以Ⅱ型干酪根为主,处于过成熟晚期阶段。现场解析法测得富有机质页岩含气质量体积为0.741～3.703 m^3/t,平均为2.714 m^3/t。页岩吸附气含量与有机碳含量、孔隙度均呈正相关关系,与石英含量和有机成熟度均呈弱的正相关性。建始地区大隆组页岩具有较好的页岩气生烃和储集条件,具备一定的开采价值。

不同侵蚀环境下地质聚合物耐久性研究

地质聚合物作为新兴绿色无机胶凝材料,因独特的三维网络骨架结构而兼具矿物和高分子材料的特性。分别以固体废弃物粉煤灰和偏高岭土为原料,采用碱激发方式制备地质聚合物试块,考察养护28 d后试块在5%HCl、10%NaOH、5%MgCl 2+5%NaCl和5%H 2SO 4(均为质量分数)溶液中浸泡1~84 d的耐化学侵蚀能力。X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及试块质量、抗压强度测试表明,不同浸泡环境所引起地质聚合物胶凝材料的响应差异较大,粉煤灰基地质聚合物表现出较优异的耐低浓度硫酸、氢氧化钠、盐溶液侵蚀性能,微观结构及外观形貌稳定,试块质量和抗压强度稳定。偏高岭土基地质聚合物在盐溶液中性条件下结构和性能较稳定。在盐酸环境下两种地质聚合物被腐蚀明显,质量损失率大,抗压强度降低显著。对比研究表明,粉煤灰基地质聚合物的耐低浓度酸、碱溶液腐蚀性明显优于偏高岭土基地质聚合物。上述两类地质聚合物可潜在应用于海洋建筑领域。

鄂西建始地区页岩储层特征及含气性研究

通过对鄂西建始地区页岩储层特征、有机地球化学特征及含气性分析,初步探讨了含气性的相关影响因素。结果表明,储层矿物以石英和粘土矿物为主,孔隙类型主要为有机质孔、矿物溶蚀孔、矿物粒间孔,岩石孔隙度为0. 2%～4. 5%,渗透率平均值为0. 081 0×10^(-3)μm^2,属低孔、特低渗储层;储层具有高有机质丰度、高热演化程度特征,TOC含量平均值为7. 63%,R_o平均值为3. 29%,有机质类型以Ⅱ型干酪根为主;现场解析法测得X井大隆组、龙潭组、孤峰组页岩具有较高的含气量,平均值为1. 32 m^3/t,含气量与有机质丰度、有机质成熟度、孔隙度呈正相关关系,与粘土矿物含量呈弱的正相关关系。该研究可以为鄂西建始地区页岩气的后续勘探开发提供依据。

高氯酸-氟化氢铵-硝酸密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定页岩中稀土元素

通过对页岩中稀土元素(REE)含量特征及稀土分布模式的探讨,可以了解页岩矿区的沉积环境特征及物质来源信息,因此有必要建立稀土元素准确定量分析方法。页岩样品组成复杂、有机质含量高,样品的完全消解是准确测定其稀土含量的基础。在采用X射线衍射法对样品进行组成分析的基础上,利用氟化氢铵在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用高氯酸、氟化氢铵、硝酸密闭消解样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对页岩中稀土元素的测定。在上述优化的实验条件下对稀土混合标准溶液系列进行测定,结果表明,各稀土元素质量浓度在1～100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999 6,方法检出限为0.002～0.473μg/g。将实验方法应用于页岩标准物质中稀土元素的测定,测定值与认定值吻合,相对误差的绝对值不大于6.77%。采用实验方法对页岩实际样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均低于10%。将实验方法与密闭高温高压溶样ICP-MS进行对照分析,二者结果基本一致。

Viscosity of Kaolin Slurries:Effects of Dispersant and Urea-Intercalation

Good fluidity（low viscosity） of highly concentrated kaolin is highly needed in paper-coating industry.We put forward an effective route to improve the viscosity concentration of Beihai kaolin slurries.The effects of various factors such as solid content,pH,dispersant content,and urea-intercalation on the viscosity of kaolin slurries were investigated.The results revealed that the viscosity of kaolin slurries significantly decreased with decreasing solid content or with increasing pH and dispersant content.It was worth noting that ureaintercalation was proven to be an efficient method for promoting the dispersion of highly concentrated kaolin as compared with adding dispersant.The intercalation ratio of urea-intercalated kaolin was increased from 17.36%with 2%of urea addition to 81.30%with 6%of urea addition.Meanwhile,the viscosity concentration of raw kaolin slurry was improved from 65.0%to 70.13%after the intercalation of urea with 6%addition,which was attributed to finer particle size,increased pH value and more negative charges of urea-intercalated kaolin.Therefore,the route is effective to improve the dispersion of highly concentrated kaolin for paper-coating.

加速溶剂萃取-GC/MS法测定土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中多环芳烃。通过条件优化,建立了土壤样品中15种多环芳烃的测定方法,即将土壤样品与硅藻土充分混合后,用丙酮、正己烷(v∶v,1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10 MPa、110℃提取7 min,循环3次,萃取液浓缩后经15 mL正己烷∶二氯甲烷(v∶v,7∶3)洗脱净化,浓缩液经GC/MS内标法定量分析,结果表明,土壤中15种多环芳烃的基体加标回收率在43.1%~131%,检出限为0.12~0.37μg/kg。该方法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高,可满足土壤样品中多环芳烃的测试要求。

碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对153 Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138~175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差<10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%~4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。

土状石墨复合聚合物胺化微球的制备及其吸附稀土Eu(Ⅲ)性能研究

稀土矿山的大规模开采导致稀土资源流失严重,设计与制备高效回收选冶废水中稀土离子的吸附材料成为解决目前稀土行业资源流失的关键方案之一。研究制备土状石墨—聚甲基丙烯酸甲酯复合微球胺化官能化吸附材料,FT-IR图谱表明,土状石墨复合聚甲基丙烯酸甲酯(AMG-co-PMMA)结构中-COO-转化成土状石墨复合聚合物胺化微球(PMGE)中-NH2,证明螯合型吸附微球制备成功,SEM图像显示PMGE保持较多孔洞结构,保证其吸附性能。Eu(Ⅲ)吸附实验表明,PMGE微球对溶液中Eu(Ⅲ)具有良好的吸附性能,吸附容量达292 mg/g,高于市售产品,经过6次反复吸附—解吸附操作可保持稳定的再生和重复使用性能。PMGE微球对Eu(Ⅲ)的吸附机制主要为Eu(Ⅲ)与材料表面、内部-NH2形成配位键,产生吸附作用,有望应用于稀土选冶废液中稀土资源的回收。

LA-ICP-MS工作参数优化及在锆石U-Pb定年分析中的应用

将激光器(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用避免了溶液分析繁琐、耗时的前处理操作,减少了样品制备过程中可能带来的污染,同时又具备分析成本低、测试速度快、分析数据精度高等优势。本文将LA与ICP-MS联接使用,通过激光能量密度和剥蚀频率组合来讨论较低的元素分馏效应,同时匹配RF功率、采样深度、载气及He气流速等主要工作参数以获得较高的元素信号灵敏度和稳定性,从而得到仪器最优工作参数组合,建立了可靠的锆石U-Pb定年方法。通过对锆石标样91500、GJ-1及Ple2ovic互测结果表明,其^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄分别为1063.9±6.0 Ma(2σ,n=20)、600.3±2.6 Ma(2σ,n=27)及337.6±1.7 Ma(2σ,n=20),测试结果准确度和精度均在1%范围内,与前人报道的误差范围一致。使用优化后的仪器参数对来自鄂东南铜绿山矿区石英正长闪长玢岩岩体中的实际锆石样品进行测试,获得其^(206)Pb/^(238)U年龄与前人研究结果基本一致,表明本法能准确地对锆石进行定年分析。

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。