响应面法优化黄秋葵多糖提取工艺研究

以黄秋葵为原料,采用响应面法优化黄秋葵多糖的提取工艺参数。在单因素试验的基础上,选定提取温度、提取时间和pH三个主要因素,通过3因素3水平Box-Behnken中心组合试验,建立数学模型,优化黄秋葵多糖的提取工艺。结果表明黄秋葵多糖最佳提取条件为:提取时间2.75 h、提取温度90℃、pH值2.1。在此最佳条件下,黄秋葵多糖的得率为29.77%。

RP-HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量

建立一种快速测定洋金花中东莨菪碱含量的方法。采用SGE protecol C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.07 mol/L磷酸钠溶液(1∶2,v/v),其中磷酸钠溶液含0.0175 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调p H值至6.0,检测波长为216 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。东莨菪碱在35~560μg/m L范围内呈线性,相关系数R=0.9999,该方法目标物质保留时间短,且重复性、精密度、稳定性及回收率均符合要求。本方法用于测定洋金花中东莨菪碱的含量,具有简便、准确和高效等特点。

洋金花中东莨菪碱的提取工艺研究

通过对洋金花中东莨菪碱的常规酸水提取法、常规乙醇提取法和超声波辅助二氯甲烷提取法进行比较分析,试验结果表明:超声波辅助二氯甲烷提取法具有更高的提取得率和更简便的生产工艺。同时,对超声波辅助二氯甲烷提取法进行单因素试验,并在此基础上进行四因素三水平正交试验及极差分析,确定东莨菪碱最佳提取条件为:原料与氨水质量体积比为1∶2,超声波功率180W,料液比1∶10,提取温度25℃,提取时间30min,提取次数2次。在此最佳条件下,东莨菪碱的得率为0.091%。

明胶-海藻酸钠固定化菊糖果糖转移酶

采用明胶和海藻酸钠为包埋载体,进行菊糖果糖转移酶固定化的初步研究,探究明胶与海藻酸钠浓度、Ca Cl2浓度、包埋时间等因素对固定化效果的影响,并对固定化酶的酶学性质进行了研究。结果表明,明胶浓度为20 g/L、海藻酸钠浓度为20 g/L、Ca Cl2浓度为40 g/L、包埋时间5 h,酶的包埋率为95.6%,重复操作8次后相对酶活力保留在50%以上。与游离酶相比,固定化酶的最适反应p H为5.5~6.0,最适反应温度为65~70℃,具有良好的操作稳定性。

HPLC法同步测定洋金花中东莨菪碱和莨菪碱的含量

建立一种HPLC同步测定洋金花中东莨菪碱和莨菪碱含量的方法。采用SGE protecol C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-30 mmol/L醋酸铵溶液(含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.0)(10∶90,V/V),检测波长为216 nm,流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。东莨菪碱和莨菪碱的线性范围分别为56.875～910μg和75.625～1210μg,且分离度高,重复性、精密度、稳定性及回收率均符合要求。本方法简单、准确,可用于洋金花中东莨菪碱和莨菪碱的含量测定及质量控制。

东莨菪碱医药中间体的研究进展

现代医学和临床研究表明,东莨菪碱在生物医药领域具有广阔的应用前景。东莨菪碱作为胆碱受体阻滞药,其药理作用主要表现为抑制体分泌及中枢镇静作用,临床上主要用于麻醉前给药。对其制备工艺和临床用途等方面进行了综述,力求为化药等研究提供参考。

响应面法优化东莨菪碱的超声提取工艺

本文以洋金花为原料,利用响应面法对超声波辅助二氯甲烷提取东莨菪碱的工艺条件进行优化。在单因素实验的基础上,以液料比、超声功率、超声时间为影响因素,利用Box-Behnken中心组合方法进行3因素3水平实验设计,以东莨菪碱的得率为响应值进行响应面分析。结合实际可操作性,确定最佳提取条件为:液料比11:1,超声功率173 W,超声时间32 min,东莨菪碱的得率为0.09843%,与理论预测值的相对误差为0.53%,说明用响应面法对洋金花中东莨菪碱的超声提取过程优化合理可行。

D151大孔吸附树脂分离纯化洋金花中东莨菪碱的研究

为了进一步确定D151大孔吸附树脂分离纯化洋金花中东莨菪碱的工艺条件,以吸附率和洗脱率为评价指标,在原有工艺的基础上,研究了吸附液的pH、洗脱液的pH对纯化工艺的影响。结果表明:当吸附液的pH为7.6,洗脱液的pH为1.2,获得的东莨菪碱的纯度高达84.2%。

东莨菪碱旋光稳定性的研究

通过对东莨菪碱在不同pH值酸碱溶液、不同温度、不同光照强度下比旋光度的变化情况,发现东莨菪碱在中性偏酸性条件下相对更加稳定,在强酸中也会产生少量变旋和降解,而在碱性条件下会快速发生变旋和降解,且碱性越强,越容易降解;东莨菪碱在低温环境下较为稳定,当温度超过80℃后,会产生快速变旋和降解反应;东莨菪碱在避光条件下较为稳定,当光照度增加时,随着储存时间的延长,东莨菪碱会逐渐变旋和降解;相同条件下,东莨菪碱在高浓度比低浓度时更容易发生变旋反应。