饲料级磷酸盐生产中磷、氟在线分析研究

通过流动注射分光光度法分析了泵连续稀释净化后的湿法磷酸样品，建立了磷、氟的同时在线分析系统。并与喹钼柠酮重量法和氟离子选择电极法进行对照。结果表明：五氧化二磷测定的线性范围为20～250mg／L．测定频率为40次／h，RSD〈1．0％；氟离子测定的线性范围为0．2-1．2mg／L，测定频率为30次／h，RSD〈3．0％，m（P205）胁（F）测定的RSD〈3．0％。该方法能够快速、准确测定出样品中的磷、氟含量，同时实现饲料级磷酸盐生产过程中的磷氟比在线分析监测。

APP-I的表面改性及聚丙烯/APP-I的阻燃性能的研究

采用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)和丙烯酸丁酯改性I-型聚磷酸铵(APP-I),用傅里叶红外和X射线光电子能谱证明了APP-I的表面改性是成功的;并将改性后的产品作为阻燃剂对聚丙烯(PP)进行阻燃改性。实验表明,改性后的APP-I(BKAPP-I)水溶性有了很大改善,阻燃性能也有了一定提高,采用热重分析研究了复合材料的热稳定性,改性产品能明显提高复合材料的热稳定性。

氯化钾与磷酸复分解反应的动力学研究

研究了以氯化钾和热法磷酸为原料,采用复分解法制备磷酸二氢钾的方法。考察了反应时间、反应温度、原料配比对氯化钾转化率的影响。在反应温度为373～413 K和反应时间为1～4 h的条件下,研究氯化钾与热法磷酸的宏观反应过程,自阻化作用对该反应过程的反应速率影响较大,阻缓系数β随反应温度升高而增大。应用德罗兹多夫方程拟合实验数据,确定了动力学方程:1/t ln[1/(1-X)]-βX/t=exp(-65 840/RT)+2.215,并求得了反应的表观活化能Ea=65.84 kJ/mol,经验证表明模型可靠。该研究旨在揭示氯化钾和热法磷酸制备磷酸二氢钾的宏观反应过程的相关规律,为设计反应器和优化工艺条件提供一定的理论依据。

浸取中和法脱除磷石膏中杂质的研究

以硫酸为浸取剂对磷石膏进行热浸处理,采用石灰乳中和调节磷石膏酸度,考察了反应温度、反应时间和硫酸浓度对磷石膏中杂质磷、氟、铁和铝的脱除情况的影响。同时,采用扫描电镜、热重分析仪和X射线衍射仪分析了处理前后磷石膏形貌、热稳定性和晶型结构的变化。结果表明:温度为85℃,硫酸质量分数为30%,反应45min时,磷和氟的脱除率均能达到90%左右,铝脱除率能达到80%,铁脱除率大于20%,石膏pH≥7.0。处理后的石膏粒径减小非常明显,热稳定性有一定提高,且晶型更加稳定,能够完全满足建筑材料的要求。

硫铁矿还原磷石膏反应热力学分析

采用HSC Chemistry热力学软件对硫铁矿还原磷石膏工艺进行了相关计算,探索了反应分解温度、不同温度下物相组成,并与相同条件下的硫铁矿还原磷石膏实验结果进行了比较。XRD分析结果表明,硫铁矿还原分解磷石膏的主要产物为Ca2Fe2O5和Ca O,热力学计算结果与实验结果一致,表明采用化学热力学平衡分析方法可作为硫铁矿还原磷石膏反应特性研究的指导性方法。

湿法磷酸脱氟渣回收技术研究

脱氟渣是湿法磷酸化学净化过程中产生的固体废渣,其主要成分为氟硅酸钠,并夹带大量磷酸。为实现脱氟渣的资源化利用,本文研究了硫酸分解Na_2SiF_6的反应特性和脱氟渣的酸解回收工艺。考察了浓硫酸分解氟硅酸钠反应中,酸浓度、H_2SO_4与Na_2SiF_6摩尔比、反应温度、反应时间对氟硅酸钠分解率的影响,得到最优工艺条件为:H_2SO_4与Na_2SiF_6摩尔比为2.6、硫酸质量分数为98%、反应温度140℃、反应时间1 h。在此基础上,用浓硫酸分解脱氟渣,酸解处理后脱氟渣分解率达到98%以上,酸解残渣主要成分为硫酸氢钠。以酸解残渣作为脱氟剂,对湿法磷酸脱氟,脱氟率达到82.8%。文中脱氟渣酸解工艺可满足饲钙生产需要,实现了磷酸回收和钠资源循环利用。

氟硅酸钠母液在磷矿浮选中的应用研究

采用生产氟硅酸钠的母液作为磷矿浮选过程中的pH调整剂,部分代替硫酸实现二次废水回收利用。通过研究不同组成的母液对磷矿浮选过程中磷精矿残留MgO量的影响,初步分析母液中H2SO4和H2SiF6对磷矿脱镁的影响;同时,研究氟盐母液不同比例代替硫酸对磷精矿残留MgO量的影响。结果表明,氟盐母液具有一定的脱镁效果,可以代替50%~75%的硫酸使用量,与硫酸配合使用的脱镁效果能够满足工业生产需要。

磷酸酯阻燃剂HDP的合成工艺及其在ABS中的阻燃作用

采用新工艺路线合成高熔点磷酸酯阻燃剂———对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(HDP).首先采用对苯二酚和三氯氧磷合成中间产物,再将中间产物与苯酚反应,经分离纯化得到产品HDP,收率达到90%以上,常温下为白色固体.采用傅里叶红外光谱、氢谱、磷谱和质谱测试确定了其结构.同时,研究了HDP的阻燃性,并与间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)进行了比较,研究发现当HDP和RDP分别与成炭剂酚醛树脂(NP)按20/10比例添加到丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中,增强了复合材料凝聚相阻燃作用,极限氧指数(LOI)有所提高.通过热重及锥形量热分析两种复合材料以及各种组分的热降解过程,阻燃剂的添加对ABS树脂的热稳定性和残炭量明显提高,而且ABS/HDP/NP复合材料的抑烟性更好;同时采用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS),发现ABS/HDP/NP复合材料燃烧后成炭空隙均匀,其残炭中磷分布比ABS/RDP/NP复合材料残炭中的磷分布更加均匀.研究表明,HDP与NP互配添加到ABS中,在凝聚相阻燃作用优于RDP.

流动注射比浊法测定硫酸根的改进和机理探讨

在已建立的测定SO42-的流动注射比浊法的基础上,研究了试剂浓度,表面活性剂,乙醇和反应体系pH等因素对BaSO4颗粒粒度及吸光度稳定性的影响。研究结果可优化流动注射比浊法快速测定SO42-的测定条件,为方法提供相应理论依据,同时拓展该法的应用范围。