化学气相沉积硫化锌中六方相形成机制及抑制方法分析

六方相ZnS由于光学上的各相异性而在不同晶相上具有不同的折射指数。立方相化学气相沉积硫化锌(CVDZnS)中的六方杂相加大了对入射光线的散射,严重影响材料本身的光学性能。通过不同实验条件下的对比,对促成立方相形成的机制进行了探讨和分析,证实了六方相的形成主要受沉积温度、沉积压力、Zn/H2S 3个沉积参数的影响。有针对性地提出了综合利用适当提高沉积温度、Zn/H2S和降低沉积压力等方式来抑制六方相生成的方法,制备出不含六方杂相且各向同性的CVDZnS。样品的红外透过率在近红外及中红外波段得到了改善。

CVDZnS微观缺陷分析

微缺陷对化学气相沉积硫化锌(CVDZnS)的光学及力学性能有显著影响。对沉积工艺进行了介绍,通过SEM、TEM及金相对CVDZnS中的微缺陷如异常大晶粒、柱状晶、微裂纹、微孔及杂质的结构形态进行了观测,并对形成原因进行了分析:高的沉积生长速率是生成异常大晶粒的主要原因;反应物浓度高加之衬底表面的屏蔽效应及Zn/H2S<1形成结构疏松的柱状晶组织;沉积温度较低加大沉积生长应力,宏观上产生材料的起拱,微观上造成晶粒的弯曲形变,并在晶体内产生大量微裂纹;沉积室局部反应物浓度高导致微孔及杂质的产生,须改善沉积室气体流形提高反应物浓度的均匀性。

原生CVDZnSe、CVDZnS晶体内Zn-H络合物含量不同的机理分析

化学气相沉积ZnSe与ZnS晶体结构及物理性能近似,但原生ZnS在6.2μm处存在由Zn-H络合物引起的明显的吸收峰,其中的H来源于未分解的含H反应气体,而原生ZnSe则无此现象。比较分析它们的沉积条件(温度、压力)以及反应气性质后认为:ZnSe相对较高的沉积温度和反应气之一的H_2Se低的分解温度是主要的原因,同时高温可减弱含H缺陷对ZnS光学性能的影响;其次,ZnSe沉积中压力低使反应物浓度降低且有利于未参与反应的H2Se气体返回主气流减少了ZnSe晶体中Zn-H络合物的含量。

热等静压(HIP)对CVDZnS光学性能的影响

对化学气相沉积 (CVD)ZnS经热等静压 (HIP)处理前后在光学透过率等方面的改变进行了比较分析。针对温度、原生样品厚度等因素对样品性能的影响做了详细阐述。实验表明 ,热等静压对原生CVDZnS光学性能有促进作用 ,随处理温度的升高 ,透过率在 10 10～ 10 5 0℃之间出现峰值 ;原生样品厚度的影响不容忽视 ,导热均匀的薄样品晶粒均匀且尺寸较大 ,光学及力学性能要好于厚样品。

原生CVD ZnS 6.2μm处吸收峰的消除及机理分析

原生CVD ZnS的特征之一是由于内部与S空位相关的Zn-H络合物的存在而在6.2μm处形成吸收峰。相对较低的沉积温度和较高的沉积压力以及Zn/H2S是产生这一问题的主要原因。通过改进实验参数(沉积温度、沉积压力、Zn/H2S),能够制备出与经过HIP处理过的ZnS一样的无Zn-H络合物的原生ZnS。本文依据Zn-H络合物产生的原因对沉积温度、压力等作用机理进行了分析,总结出进一步提高CVD ZnS质量的方法。

工艺参数对化学气相沉积硫化锌起拱的影响

本文系统研究了沉积温度、压力、Zn/H2S、以及衬底表面粗糙度对起拱的影响。实验表明,适当的提高沉积温度(650℃)和降低沉积压力(1.5×104Pa)有利于抑制沉积起拱;当Zn/H2S<1时起拱减弱,但透过率下降,可在沉积的初期采用低的Zn/H2S抑制起拱;由于表面阴影和钉扎效应,相对粗糙的衬底表面有更好的抑制起拱效果。

红外用CVD ZnS多晶材料的研制

论述了制备红外用CVD ZnS多晶材料的化学气相沉积工艺和热等静压处理工艺。针对CVD ZnS多晶材料具备优良的光学和力学性能,采用化学气相沉积工艺和热等静压处理技术成功研制出大尺寸多晶材料,其最大尺寸达到250 mm×15 mm。测试了CVD ZnS样品的各项光学、力学性能指标。样品的全波段透过率均接近ZnS材料的本征水平,折射指数均匀性优于2×10-5,在1.06μm的吸收系数为2×10-3cm-1,抗弯强度达到104 MPa。

大口径多光谱ZnS头罩的研制

多光谱ZnS是一种综合性能优异的红外光学材料,在长波红外及多波段红外探测成像系统中被广泛应用。化学气相沉积和热等静压后处理是制备多光谱ZnS材料的关键技术。介绍了化学气相沉积工艺和热等静压处理工艺制备多光谱ZnS的工艺原理及沉积大口径头罩的结构设计;报道了研制成功的270mm大口径多光谱ZnS头罩。经测试分析,头罩的全波段透过率均已接近理论水平、吸收系数≤0.01cm-1、折射指数均匀性达到2.2×10-5、硬度160kg/mm2、抗弯强度70MPa、断裂韧性1.0MPa·m1/2。与美国Rohm&Haas公司的多光谱ZnS产品相比,该头罩的主要性能指标与其处于同一水平。

CVD复制技术制备ZnS头罩

为减轻生产、加工难度和减少材料浪费,提出了CVD复制技术制备ZnS头罩的方法。着重阐述了衬底和CVD过程对复制ZnS头罩的影响,并列举了复制ZnS头罩时衬底材料的要求。

浅谈沥青路面再生利用比选研究

结合某高速公路改扩建项目的旧路面再生利用分析,并调研国内多条高速公路沥青路面再生技术经验,对沥青再生利用的热再生、冷再生等技术进行对比分析研究,选择合适的再生方式,为今后高速公路改扩建沥青路面再生方式的选择提供借鉴。

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