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肉桂酸苄酯的合成 被引量:11
1
作者 李德江 龙德清 付和清 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第4期378-380,J003,共4页
以肉桂酸为原料 ,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯 ,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR ,1HNMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为 :肉桂酸2 4 0mmol,n(肉桂酸 )∶n(亚硫酰氯 ) =1.0 0∶1... 以肉桂酸为原料 ,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯 ,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR ,1HNMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为 :肉桂酸2 4 0mmol,n(肉桂酸 )∶n(亚硫酰氯 ) =1.0 0∶1.0 8,反应温度 6 0℃ ,反应时间 30min。制备肉桂酸苄酯的最佳反应条件为 :肉桂酰氯 2 30mmol,n(肉桂酰氯 )∶n(苄醇 ) =1.0∶1.2 ,反应温度 15℃~ 2 0℃ ,反应时间 1.5h ,产率在 展开更多
关键词 肉桂酰氯 肉桂酸苄酯 合成
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微波辐射下肉桂酸苄酯的相转移催化合成研究 被引量:4
2
作者 李德江 龙德清 付和清 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期243-246,共4页
以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙... 以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙胺的用量 1 0mL ,微波功率 4 5 0W ,辐射 12min ,产率达 85 3%以上 . 展开更多
关键词 微波辐射 肉桂酸苄酯 相转移 催化 合成 香料
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2-(4-吡啶基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与表征 被引量:6
3
作者 李德江 张吉斌 付和清 《合成化学》 CAS CSCD 2005年第6期569-571,576,共4页
以碳酸钠为缚酸剂,4-吡啶甲酰肼与苯甲酰氯反应得N,N′-二酰基肼,后者在POC l3作用下脱水环化成2-(4-吡啶基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确认,并对其裂解途径进行了探讨。
关键词 噁二唑 二酰基肼 合成 表征
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯 被引量:6
4
作者 李德江 付和清 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期28-30,共3页
以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜... 以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜的条件为 :正丙醇与没食子酸的摩尔比 15∶1,固体超强酸SO2 -4/TiO2 1.8g(对14 .1g没食子酸 ) ,115~ 12 0℃反应 2 .5h ,收率达 96 .3%。 展开更多
关键词 固体超强酸 SO4^2-/TIO2 催化合成技术 没食子酸丙酯 没食子酸衍生物 纤维蛋白 血栓
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯 被引量:8
5
作者 李德江 付和清 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第4期42-43,60,共3页
以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:... 以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:没食子酸与正丙醇的摩尔比为1∶15,固体超强酸SO42-/TiO21.8g,在115~120℃反应2.5h,酯收率达96.3%。 展开更多
关键词 固体超强酸SO4^2-/TIO2 没食子酸丙酯 合成
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微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成 被引量:3
6
作者 李德江 付和清 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2004年第4期63-65,共3页
研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,采用微波辐射技术,分别以四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAB)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,并且讨论了... 研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,采用微波辐射技术,分别以四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAB)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,并且讨论了各催化剂的用量、微波辐射功率、辐射时间对酯产率的影响. 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 相转移催化剂 肉桂酸钠 四丁基氯化铵 四丁基溴化铵 苄基三乙基氯化铵 微波辐射 TBAB 十六烷基三甲基溴化铵 合成
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微波辐射催化合成肉桂酸苄酯 被引量:2
7
作者 李德江 龙德清 付和清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期280-281,共2页
With sodium cinnamate and benzyl chloride as raw material,triethylamine as phase transfer catalyst,benzyl cinnamate was synthesized directly under normal pressure and microwave irradiation.The effects of amount of cat... With sodium cinnamate and benzyl chloride as raw material,triethylamine as phase transfer catalyst,benzyl cinnamate was synthesized directly under normal pressure and microwave irradiation.The effects of amount of catalyst,power and time of microwave irradiation on yield were studied.The most suitable reaction conditions were that with 0.05mol sodium cinnamate ,the mole ratio of sodium cinnamate and benzyl chloride was l.0:3.4,the amount of triethylamine was 2.5mL/0.05mol sodium cinnamate and the microwave irradiation time 11min with the power of 450W.The yield of benzyl cinnamate was over 82.5%. 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 微波辐射 催化合成 香料 肉桂酸钠 氯化苄 二乙胺
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微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成 被引量:3
8
作者 李德江 龙德清 付和清 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第2期20-21,共2页
以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功... 以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 微波辐射 合成
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催化合成氯乙酸乙酯 被引量:5
9
作者 李德江 付和清 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第5期27-28,33,共3页
以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适... 以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下:氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶3.0,催化剂的用量0.8g,环己烷用量15mL,反应2.0h,氯乙酸乙酯的收率可达92.7%。 展开更多
关键词 稀土固体超强酸 氯乙酸乙酯 合成
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微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯 被引量:2
10
作者 李德江 龙德清 付和清 《日用化学品科学》 CAS 2003年第6期41-42,47,共3页
研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成肉桂酸苄酯 ,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为 :当n(肉桂酸钠)/n(氯化苄)为1∶1 2时 ,四丁基... 研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成肉桂酸苄酯 ,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为 :当n(肉桂酸钠)/n(氯化苄)为1∶1 2时 ,四丁基溴化铵的用量1 0g,微波功率300W ,辐射25min,产率达83 展开更多
关键词 微波辐射 四丁基溴化铵 催化 合成 肉桂酸苄酯 肉桂酸钠 氯化苄 香料
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)合成氯乙酸异丙酯 被引量:6
11
作者 李德江 付和清 《化工科技》 CAS 2005年第3期20-23,共4页
以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与异丙醇为原料合成氯乙酸异丙酯,系统地研究了投料比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸异丙酯的良好催化剂,在n(异丙醇)∶n(... 以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与异丙醇为原料合成氯乙酸异丙酯,系统地研究了投料比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸异丙酯的良好催化剂,在n(异丙醇)∶n(氯乙酸)=3.0,催化剂的用量为氯乙酸质量分数的4.5%,环己烷的用量为反应物总摩尔分数的25%,反应时间4.0h,反应温度90~100℃,氯乙酸异丙酯的收率达到90.7%。 展开更多
关键词 稀土固体超强酸 氯乙酸异丙酯 合成
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相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究 被引量:2
12
作者 李德江 龙德清 付和清 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第1期14-15,37,共3页
探索了以苄基三乙基氯化铵 (TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯 ,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明 :苄基三乙基氯化铵 (TEBA)是一个有效的催化剂 ,在最适宜的条件下 ,产物收率可达 ... 探索了以苄基三乙基氯化铵 (TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯 ,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明 :苄基三乙基氯化铵 (TEBA)是一个有效的催化剂 ,在最适宜的条件下 ,产物收率可达 84 .5 %。最适宜的条件是 :肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为 1:1.2 ,催化剂的用量为 0 .8g/ 0 .0 5mol肉桂酸 ,反应时间 4 .5h ,反应温度为 10 0℃。产物的结构经IR ,1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 相转移催化剂 苄基三乙基氯化铵 TEBA 反应温度 物料配比 催化合成
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)合成氯乙酸丙酯 被引量:4
13
作者 李德江 付和清 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第2期12-13,30,共3页
本文研究了以稀土固体超强酸为催化剂 ,氯乙酸与丙醇反应合成氯乙酸丙酯。考察了诸因素对酯收率的影响。实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 /La3 +是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂。最适宜的反应条件为 :氯乙酸与丙醇的量比为 1∶1.5 ,催化剂的... 本文研究了以稀土固体超强酸为催化剂 ,氯乙酸与丙醇反应合成氯乙酸丙酯。考察了诸因素对酯收率的影响。实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 /La3 +是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂。最适宜的反应条件为 :氯乙酸与丙醇的量比为 1∶1.5 ,催化剂的用量占反应物总重量的 2 .5 % ,反应温度 10 0~ 110℃ ,反应时间 2h ,在上述条件下 ,酯收率达到 87.1%。 展开更多
关键词 稀土固体超强酸 SO42^-/TiO2/La^3+ 合成技术 氯乙酸丙酯 收率 稀土离子
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对羟基苯甲酸苄酯合成工艺改进研究 被引量:4
14
作者 李德江 付和清 马飞 《黄冈师范学院学报》 2003年第3期47-49,共3页
研究了在水存在下 ,以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以 Et3N为相转移催化剂催化合成对羟基苯甲酸苄酯 .结果表明 ,n(对羟基苯甲酸钠 )∶ n(氯化苄 ) =1∶ 1 .8,n(三乙胺 )∶ n(对羟基苯甲酸钠盐 ) =0 .4∶ 1 ,回流 7h,收率达 80 .3 % ,... 研究了在水存在下 ,以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以 Et3N为相转移催化剂催化合成对羟基苯甲酸苄酯 .结果表明 ,n(对羟基苯甲酸钠 )∶ n(氯化苄 ) =1∶ 1 .8,n(三乙胺 )∶ n(对羟基苯甲酸钠盐 ) =0 .4∶ 1 ,回流 7h,收率达 80 .3 % ,酯含量达到 99% . 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸苄酯 合成工艺 对羟基苯甲酸 氯化苄 相转移催化合成 催化剂
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)合成氯乙酸正丁酯 被引量:6
15
作者 黄明权 李德江 付和清 《河南化工》 CAS 2004年第6期13-15,共3页
以稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)为催化剂,氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂,n... 以稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)为催化剂,氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂,n(丁醇)/n(氯乙酸)=2.0,催化剂的用量为酸质量的2.5%,环己烷的用量为反应液总物质的量的15%,反应时间2.0h,反应温度125~139℃,氯乙酸正丁酯的收率达到88%。 展开更多
关键词 稀土固体超强酸 氯乙酸正丁酯 合成
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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成氯乙酸正戊酯 被引量:3
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作者 黄明权 李德江 付和清 《广东化工》 CAS 2004年第3期8-9,22,共3页
以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正戊醇为原料合成氯乙酸正戊酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸正戊酯的良好催化剂,在n(戊醇)/n(... 以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正戊醇为原料合成氯乙酸正戊酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸正戊酯的良好催化剂,在n(戊醇)/n(氯乙酸)=1.5,催化剂的用量为酸质量的2.0%,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10%,反应时间3.0h,反应温度140-155℃.氯乙酸正戊酯的收率达到85%。 展开更多
关键词 固体超强酸 氯乙酸正戊酯 催化合成 氯乙酸 正戊醇 催化剂 原料量比 催化剂用量 反应时间
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微波辐射十六烷基三甲基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯 被引量:1
17
作者 李德江 龙德清 付和清 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第1期12-13,共2页
以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,十六烷基... 以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,十六烷基三甲基溴化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射30min,产率达80%以上。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 微波辐射 合成
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相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究 被引量:2
18
作者 李德江 付和清 《化工科技》 CAS 2004年第1期15-17,共3页
探索了以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法,考察了催化剂、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:十六烷基三甲基溴化铵是一种有效的催化剂,在最适宜的条件下,产率可达91.7%。最适宜的条件... 探索了以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法,考察了催化剂、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:十六烷基三甲基溴化铵是一种有效的催化剂,在最适宜的条件下,产率可达91.7%。最适宜的条件是:肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1∶1.3,催化剂的质量为0.6g,反应时间3.0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 相转移催化剂 十六烷基三甲基溴化铵 肉桂酸钠 氢化苄 摩尔比值
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微波辐射三乙基苄基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯 被引量:2
19
作者 李德江 龙德清 付和清 《黄冈师范学院学报》 2004年第3期48-50,共3页
以肉桂酸钠和氯化苄为原料,三乙基苄基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,并对催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响等进行了研究.研究结果表明,合成反应的最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠):n... 以肉桂酸钠和氯化苄为原料,三乙基苄基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,并对催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响等进行了研究.研究结果表明,合成反应的最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠):n(氯化苄)=1:1.2时,三乙基苄基氯化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射40min,产率达81%以上. 展开更多
关键词 微波辐射 三乙基苄基氯化铵 催化 合成 肉桂酸苄酯 香料
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微波辐射四丁基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯 被引量:2
20
作者 李德江 王伟 付和清 《天津化工》 CAS 2004年第3期28-30,共3页
本文研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,四丁基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,四丁基氯... 本文研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,四丁基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,四丁基氯化铵的用量1.0g/0.05mol肉桂酸钠,微波功率300W,辐射25min,产率达84%以上。 展开更多
关键词 肉桂酸苄酯 微波辐射 合成
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