FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍

聚焦离子束(FIB)与扫描电子显微镜(SEM)耦合成为FIB-SEM双束系统后,通过结合相应的气体沉积装置,纳米操纵仪,各种探测器及可控的样品台等附件成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的分析仪器。其应用范围也已经从半导体行业拓展至材料科学、生命科学和地质学等众多领域。本文介绍了双束系统中的一些关键概念及基本原理并综述了其在材料科学领域的一些典型应用,包括透射电镜(TEM)样品制备,微纳尺度力学测试样品制备以及材料三维成像及分析。

糖链结构解析技术研究进展

该文介绍生物界四大类糖链,综述糖蛋白糖链释放方法、糖链分离纯化技术以及结构解析相关技术的研究进展,展望后续研究中糖链结构解析技术发展方向。

一种基于聚焦离子束技术的环境透射电镜光阑清理方法

光阑是透射电子显微镜电子光学系统的重要部件之一,其对透射电镜的成像质量有着重要的影响,然而原位环境透射电镜由于在使用中经常需要通入气氛并配合加热,因污染累积导致光阑的使用寿命大为降低。本文针对传统真空高温灼烧清理光阑方法需要较强的经验性及成功率低的缺点,提出一种新的光阑清理方法。该方法使用聚焦离子束(FIB)可定点、高效地清理光阑孔边缘的各种污染物,在恢复光阑孔圆度的同时又不会对光阑的其他部分造成损伤而引起失效。最终测试结果表明清理后的光阑满足透射电镜的使用要求,因此这种基于FIB技术的加工手段为电镜工作者提供了一种高效、精确和无损的光阑清理方法。

钝化膜质量对奥氏体不锈钢耐蚀性的影响及显色检测

采用电化学阻抗比较空气暴露和化学钝化304奥氏体不锈钢表面钝化膜质量对其耐蚀性的影响,并提出一种结合阴极还原和显色测量的钝化膜质量检测新方法。结果表明:化学钝化304不锈钢表面钝化膜的致密性和耐蚀性均高于空气暴露样品;空气暴露样品表面钝化膜的显色检测值与还原电位相关,当电位低于钝化膜外层富铁氧化物的还原电位时,显色值随还原电位的降低而增大;化学钝化样品的显色检测值均接近于0;结合循环伏安分析可知,化学钝化通过提高钝化膜内层富铬氧化物的致密性来改善不锈钢耐蚀性,基于阴极还原的显色检测可实现钝化膜质量的数值化表征。

大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺,确定最佳工艺条件和参数。方法红花水提取液浓缩后上大孔吸附树脂柱,以红花黄色素的含量为考察指标,对影响黄色素分离纯化的工艺参数进行考察。结果AB-8型树脂为红花黄色素最佳分离纯化树脂,其分离纯化红花黄色素的工艺条件:上样浓度25 mg.mL-1,上样液pH值为4,吸附流速1 mL.min-1,每毫升树脂最大吸附量为0.65 g红花饮片,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为2 mL.min-1,洗脱剂用量为6倍量树脂柱床体积,树脂反复使用次数为4次。结论AB-8型树脂在所确定的工艺条件下能较好地分离纯化红花黄色素,其固形物中红花黄色素的含量>65%,黄色素的回收率>85%。该法适用于工业上大规模制备红花黄色素。

气相色谱法测定搏心通原料药中亚油酸含量

目的建立搏心通原料药中亚油酸含量测定的方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为:HP-INNOWAX(30m×0.53mm,1μm),程序升温法:120℃保持2min,以10℃·min-1升到180℃,保持2min,以2℃·min-1升到184℃,以1℃·min-1升到190℃;采用甲酯化法对样品进行衍生化处理,并对该衍生方法进行方法学考察。结果亚油酸含量为8.16%,RSD为1.66%。精密度RSD为2.08%,加样回收率为97%～103%。结论该方法操作简便,结果准确可靠。

HPLC法测定退热解毒灵颗粒中柴胡皂苷a的含量

目的:用HPLC法测定退热解毒灵颗粒中柴胡皂苷a的含量。方法:采用AICHROM Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水洗脱梯度,流速1.0ml·min^(-1),检测波长210nm。结果:柴胡皂苷a在2.09～26.15μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均加样回收率为99.1%,RSD为1.18%(n=6)。结论:方法操作简便、灵敏、准确,可用于该药的质量控制。

退热解毒灵颗粒剂的制备和质量控制

目的:制备退热解毒灵颗粒剂并考察其质量稳定性。方法:采用喷雾干燥法制备退热解毒灵颗粒,用TLC法对组方中连翘、板蓝根、甘草进行定性鉴别。用HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷α的含量。结果:退热解毒灵颗粒剂制备方法稳定、重现性好,定性、定量测定方法简便、灵敏、准确。结论:退热解毒灵颗粒剂制备工艺和质量控制方法可行。

葱白超临界二氧化碳萃取低极性挥发性组分的GC-MS分析

目的分析葱白的低极性挥发性组分。方法采用超临界二氧化碳（CO2）萃取法从葱白中提取挥发油；再用硅胶柱层析法，以石油醚（30～60℃）为流动相，按极性由小到大得到组分A和组分B；最后用气相色谱-质谱联用技术对两个组分进行成分分析，并用归一化法确定各化学成分的相对百分含量。结果组分A和组分B共分离、鉴定出16种化合物，主要含二萜类、脂肪酸类、黄酮类、烷烃类和含硫类化合物。结论了解葱白超临界萃取挥发性组分中低极性组分的化学成分，为中药制剂搏心通的开发奠定基础。

一种新的MPSK信号调制分类算法

针对多进制相移键控(MPSK)信号的调制识别问题,提出了一种新的基于2、4阶循环累积量的调制识别算法。先利用信号的2阶和4阶循环累积量的特征,将MPSK信号分为BPSK和QPSK与8PSK以上两大调制子类,再由信号循环频率等于信号载频处的2阶和4阶循环累积量,构成BPSK和QPSK的分类特征量,实现对BPSK和QPSK信号的调制识别。该算法在MPSK信号码元不等概率出现时依然有效。由于高斯噪声的循环累计量均为0,因此此算法具有一定的抗高斯噪声能力。实验仿真结果验证了该算法的有效性。

糖蛋白与多酚聚集态研究方法

蛋白质与多酚存在于许多食品中,两者间相互作用涉及到聚集态的研究。该文介绍糖蛋白、多酚及二者聚集态研究进展,综述糖蛋白和多酚聚集态研究方法,包括显微镜技术、激光粒度分析仪、光散射技术、电化学法及毛细血管电泳法。

双向电子商务信用评价体系的构建与模型分析

本文探讨了电子商务过程中的信用评价问题,通过分析目前电子商务信用评价方法的缺陷,即集中体现为单边信用评定,提出了构建新型的双向电子商务信用评价方法,即对买卖双方同时进行电子商务信用分析,以保证电子商务信用的统一性、权威性和兼容性。本文具体阐释了双向信用评价模型的框架结构、运行模式和实施方法,并运用层次分析法对双向电子商务信用评价体系的实施进行了模拟。

铜-钢电子束焊接材料的疲劳特性

异种金属焊接构件的疲劳性能对于航天器的服役可靠性具有重要影响。探索了Cr0.8铜合金和1Cr21Ni5Ti不锈钢异种金属焊接接头的疲劳寿命和疲劳断裂机制,采用合理的电子束焊接工艺制备得到铜-钢复合板。利用金相显微镜表征和分析焊缝处的组织与成分,使用电子拉伸试验机和疲劳试验机对焊接接头进行力学性能测试,利用扫描电镜观察不同周次断裂下的疲劳断口。结果显示:两种金属整体冶金结合情况良好,但是钢侧局部熔合区面积较大且由钢基体伸入到焊缝中;铜-钢电子束焊接接头的拉伸试样均断裂于焊缝最小截面处,疲劳试样的平均疲劳极限值为48.04 MPa,且均起裂于焊缝最小截面处;高周疲劳试样在焊缝上表面端点处观察到单一裂纹源,低周疲劳试样观察到较多裂纹源分布于焊缝上下表面及内部,两者的最终断裂区均位于铜合金基体。可见在疲劳断裂过程中,焊接试样在高周和低周断裂下的裂纹源数量存在差异,但是裂纹均易萌生于焊缝最小截面处,且向铜合金基体进行扩展。

国产辛伐他汀片与原研制剂的生物等效性研究

目的：考察国产辛伐他汀片与原研制剂的的人体生物利用度,评价两制剂在健康人体的生物等效性.方法：18名健康成年男性志愿者采用随机自身交叉对照试验设计,单剂量口服辛伐他汀片40 mg,用LC-MS/MS法测定血浆中辛伐他汀浓度,采用DAS 3.2.2程序拟合药动学参数,并进行生物等效性评价.结果：单剂量口服40 mg辛伐他汀试验制剂（国产）和参比制剂后,两药的主要药动学参数分别为tmax（4.54±5.35）和（2.32±1.72） h;Cmax：（5.63±4.03）和（7.29±3.84） ng·ml-1;t1/2：（6.31±4.99）和（4.67±3.07） h;AUC（0-t）：（38.75 ±29.55）和（35.54±30.12）ng·h·ml-1;AUC（∞）：（67.31±60.25）和（40.36±34.78）ng·h·ml-1.试验制剂与参比制剂比较,相对生物利用度为117.2％.受试制剂的AUC0→t 90％可信限为89.5％～ 153.5％,AUC0→ 90％可信限为118.1％～198.7％,落在参比制剂对应参数80％ ～ 125％范围外.结论：两制剂的吸收程度有差异,不等效.

聚焦离子束在微纳尺度材料力学性能研究中的应用

微纳尺度材料是指外观尺寸或其基本构成单元在10 nm到10μm之间(以下简称微纳尺度)的材料或器件。个案、定性的研究表明微纳尺度材料有以下特性:其性能不能通过外推基于宏观块体材料的知识体系得到,传统的力学测试工具和方法无法满足对微纳尺度材料进行测试的要求,微纳尺度材料通常在多场耦合条件下服役。这些特性要求研究工作者持续不断地寻找和研发新的工具以期实现对微纳尺度材料的可控制备,高通量观测、操控和定量测量。双束聚焦离子束技术不仅因具有纳米级的空间分辨率而具备对微纳尺度材料的高质量成像和动态监测,而且具备纳米分辨率的定点刻蚀、诱导沉积等功能。因此,双束聚焦离子束成为研究微纳尺度材料力学性能的有力工具。综述了近年来聚焦离子束技术在微纳尺度材料类力学性能研究中的应用,并讨论了其局限性和发展趋势。

气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法。方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5(30 m×320μm,0.25μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1 ml·min^(-1),进样量为1.0μl,分流比为20:1。结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21μg·ml^(-1)。结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法。

制造企业生产能力评估的系统性研究（续）

3产能计算及其平衡 计算生产能力是做好生产能力规划工作所必须的步骤，也是编制计划的重要依据和实现计划的重要保证。企业的生产能力影响了整个企业的竞争力。企业的生产计划只有符合企业生产能力的水平，生产能力才能得到充分利用，生产计划才能有可靠地保证。

制造企业生产能力评估的系统性研究

以制造企业为研究对象，以生产现状为背景，从其内部的工作流程出发，对整个制造过程的生产能力做了系统的分析。提出了一套生产能力评估、平衡、提升的完整评估方案。在对生产能力核算做出系统总结的基础上，将产能评估理论与实际应用结合起来，通过对盈利指标、市场需求、生产能力等因素的综合考虑，对资源进行平衡调配，为生产和销售提供决策支持。

制造企业生产能力评估的系统性研究

生产能力评估是企业对自身的生产管理、设备使用与管理水平进行系统识别和评价的一种有效手段。一个优良的产能评估系统有助于企业降低成本、提高竞争力。制造型企业对生产能力的合理评估,一是需要确定生产组织方式,二是需要考虑合理的生产决策,即在一定的组织方式下,能否满足市场的需要。而运用产能的评估与分析方法,可使生产能力的决策具有合理的基础,以促使企业合理使用各种资源,加强生产计划和控制,提升企业的应变能力和市场竞争能力。通过对所生产产品的数量和生产资源进行合理调配,达到既能充分利用企业有限的生产资源,又能使企业生产效益最大化。

Separation and Identification of Flavonoids from Fistular Onion Stalk(Allium fisturosum L.var.Caespitosum Makio)

The chemical constituents of fistular onion stalk obtained by supercritical CO2 extraction were separated and purified by silica gel and sephadex LH-20 gel column chromatography and the preparative TLC method and four flavonoids were obtained. On the basis of the spectral data, they were structurally identified as （＋）-catechin, （-）-epieatechin, astragalin, and 3-O-β-D（2-O-β-D-glu- copyranosyl）-glucopyranosides of kaempferol.