基于离子液体的菌藻类胡萝卜素提取工艺研究

以含有粘红酵母和小球藻的菌藻泥为原料,通过单因素试验和响应面试验对菌藻类胡萝卜素提取工艺进行优化,并考查菌藻类胡萝卜素的体外抗氧化活性。结果表明:菌藻破壁的最优离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯化物(BMIMCl),菌藻类胡萝卜素的最佳提取工艺为离子液体浓度1 mol/L、预处理温度53℃和预处理时间57 min,在该条件下,菌藻类胡萝卜素的提取量为1.311 mg/g;当质量浓度为30μg/mL时,菌藻类胡萝卜素对DPPH自由基、·OH自由基和ABTS^(+)自由基的清除率分别为82.3%、37.6%、和86.8%,还原力为0.289,表现出较好的抗氧化活性。因此,经BMIMCl破壁处理后,从菌藻泥中提取的类胡萝卜素含量更高,抗氧化活性也较好。

滤嘴通风率对卷烟主流烟气有机酸释放量的影响研究

为考察滤嘴通风率对卷烟主流烟气有机酸释放量的影响,制备不同滤嘴通风率的卷烟样品,利用GC-MS法分析卷烟样品主流烟气中的有机酸,结果表明,(1)开发的GC-MS分析方法准确性和重复性好,能够满足卷烟烟气中有机酸释放量的准确测定;(2)随滤嘴通风率的增加,有机酸实际释放量和单位焦油释放量均明显降低,分子量较小的有机酸其单支释放量和单位焦油释放量降低率较低,而相对分子量较大的有机酸单支释放量和单位焦油释放量降低率较高。

HPLC-MS/MS法测定人体尿液中的α-咔啉杂环胺

建立了分析人体尿液中α-咔啉杂环胺的溶剂-固相萃取-液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）方法,并对58名吸烟者和20名非吸烟者的尿液样品中的2-氨基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚（AαC）和2-氨基-3-甲基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚（MeAαC）进行了测定.尿液样品依次经盐酸酸解、乙酸乙酯液液萃取、PXC阳离子柱固相萃取净化后,进行HPLC-MS/MS检测.结果表明：①AαC和MeAαC的检测限分别为1.86和3.25 pg/mL,加标回收率91.2％～121.0％,精密度2.72％～7.84％;②AαC的含量在3.11～101.71 pg/mL之间,但所有样品中均未检出MeAαC;③吸烟者尿液中AαC的含量和远高于非吸烟者,且二者存在显著差异（P＜0.001）.该方法适合用于尿液中α-咔啉杂环胺的检测,且AαC可作为烟气暴露的生物标志物.

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法。在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析。采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分。结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹1 min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳。②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10%。③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2>0.99)。④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确。⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点。该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析。

溶剂浸提烟丝降焦减害工艺优化及其机理与效果

为探索卷烟降焦减害新途径,根据处理前后烟丝模拟热裂解时HCN和氨的释放量变化,对浸提溶剂、破壁方式、浸提次数等浸提条件进行优化,探讨其降低卷烟HCN和氨的减害机理,并对处理后烟丝的可用性进行评价。结果表明,烟丝经过液态二氧化碳破壁后,采用调节pH值为3的80%乙醇萃取剂,浸提30 min,能显著降低烟丝中的HCN和氨的释放量;溶剂浸提萃取出了烟丝中HCN和氨的前体物;烟丝浸提处理后保润性能基本不变,添加浸提后烟丝的卷烟焦油、CO、苯并芘、苯酚也有明显降低,柔细程度、余味、刺激均有所改善。

滤嘴通风对卷烟主流烟气碱性香味成分释放量的影响

为研究卷烟滤嘴通风对主流烟气中碱性香味成分的影响规律,建立了卷烟主流烟气中碱性香味成分的GC-MS测定方法,利用该方法对对不同滤嘴通风率设计的卷烟样品进行测定。结果表明:(1)建立的卷烟主流烟气中碱性香味成分测定方法重复性好、灵敏度高、准确度高;(2)滤嘴通风率在0.5%-35.1%范围内变化时,13种碱性香味成分释放量与滤嘴通风率成显著负相关,但不同成分受滤嘴通风率的影响幅度存在明显的差异;(3)随卷烟滤嘴通风率增加,13种碱性香味成分组成比例发生明显变化,表明不同碱性香味成分燃烧产生的机制存在一定的差异。

主要杂环胺类化合物研究进展

对业界关于杂环胺的分类及其危害、烟气杂环胺的检测、主要杂环胺代谢产物和杂环胺暴露量监测的研究进展进行了综述,指出:杂环胺具有高致癌和致突变能力,烟气中杂环胺主要有10种,含量较高的为Harman,Norharman,AαC和Me AαC;对烟气中主要杂环胺的研究多集中在AαC和Me AαC,关于它们的代谢途径已经明确,但关于它们代谢产物数量的报道稍有差别;杂环胺暴露量监测主要通过检测分析人体尿液或毛发中的原型杂环胺实现,杂环胺代谢产物可作为暴露标志物用于杂环胺暴露量监测.未来的研究围绕Harman和Norharman的协同诱变作用、杂环胺AαC和Me AαC的代谢产物作为暴露标志物、快速有效地检测生物样本中杂环胺的方法和吸烟与杂环胺暴露的相关性等方面进一步开展,从而减少杂环胺的危害性,为"吸烟与健康"问题的研究提供参考.

滤嘴参数对细支烟主流烟气中代表性香味成分释放量的影响

【目的】研究滤嘴参数(滤棒压降、滤嘴通风率)对细支烟香味成分释放的影响。【方法】按单因素设计制备60个卷烟样品,采用CH2Cl2浸提、GC/MS分析测定滤片捕集的代表性香味成分。在此基础上,建立并筛选了滤嘴参数对香味成分释放量的预测模型。【结果】①细支烟主流烟气中代表性碱性、中性、酸性和香味成分总释放量与滤棒压降和滤嘴通风率均呈显著负相关;②滤棒压降对细支烟主流烟气香味成分释放量的影响高于常规烟,而滤嘴通风则相反。③外部验证结果显示,4个预测模型的平均预测偏差在4.23%~5.95%之间,所建立的模型预测精度良好。

2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成及热裂解分析

以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、~1H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)、^(13)C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进行测定。结果表明:合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8℃,700℃时总失重达到91.26%;目标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。

雪茄风味卷烟纸在卷烟中的感官作用研究

选取3种雪茄风味香精(1^(#)、2^(#)和3^(#))分别制备加香卷烟纸,并应用于雪茄型卷烟进行感官评价。结果表明,与空白卷烟相比,3^(#)香精制备的卷烟纸能够丰富雪茄型卷烟嗅香,显著提升抽吸感官品质,增强雪茄风格。利用溶剂萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析3^(#)香精制备的加香卷烟纸中的挥发性成分。结果表明,溶剂萃取最佳条件为:水为溶剂,提取温度40℃,提取时间2 h。此外,GC-MS共鉴定出50种挥发性成分,其中烟碱(114.61μg/g)、乙基香兰素(82.7μg/g)、香兰素(73.78μg/g)、苯甲醇(52.69μg/g)、乙基麦芽酚(48.44μg/g)、6-甲基香豆素(26.38μg/g)等化合物的含量较高。

2-L-苏氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成、热裂解及抗氧化性能

为开发一种基于美拉德反应中间体Heyns化合物的烟用香原料,以D-果糖(Fru)和L-苏氨酸(Thr)为原料合成了2-L-苏氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖(Thr-Glu),利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1~H NMR、13~C NMR)和高分辨质谱(HRMS)等技术对其进行了表征,采用热重-差热分析(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用法(Py-GC/MS)进行热裂解分析,并采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法和还原能力法检测了体外抗氧化活性。结果表明:①Thr-Glu的纯度(质量分数)达到99%,产率为69.7%。②Thr-Glu的初始裂解温度为118.65℃,500℃时总失重达到80%;裂解产物的数量随温度的升高而增加,裂解产物主要为杂环类、醛类、羧酸类和酮类化合物,具有焦甜香、烘焙香、坚果香、甜香、花香和奶香等香韵。③Thr-Glu具有较强的DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。

GC-O-MS结合OAV表征番茄提取物关键香气成分

香气是评价天然香料品质的关键指标之一,为揭示番茄提取物关键香气成分,利用气相色谱-质谱-嗅闻仪(GC-O-MS)、香气活力值(OAV)和定量描述分析对番茄提取物进行研究。结果表明:番茄提取物共含有56种挥发性成分,其中,烃类物质种类最多,而醛类物质含量最多;此外,2-乙酰基呋喃、α-紫罗兰酮、β-突厥酮和2-乙基己醇等7种化合物具有较高的香气强度,是潜在的香气活力化合物。OAV分析表明:有15种化合物的OAV>1,其中,β-突厥酮、α-紫罗兰酮、β-突厥烯酮、2-甲基萘、2-乙基己醇、2-乙酰基吡咯等12种化合物具有较高的OAV值(OAV>20),是番茄提取物中关键香气成分。感官评价表明:番茄提取物的果香和甜香较突出,并略带酸香、膏香、药草香和烘焙香,很好地验证了分析结果。

打孔方式对细支卷烟滤嘴通风率及感官品质的影响

为选择合适的打孔方式以提升细支卷烟的质量水平,考察了在线激光打孔、激光预打孔、静电打孔、等离子体打孔对细支卷烟滤嘴通风率、通风率稳定性和感官品质的影响.结果表明:4种打孔方式均可满足滤嘴通风率的设计需要;对于同一接装纸透气度,采用等离子体打孔和静电打孔的细支卷烟的滤嘴通风率较高;采用等离子体打孔和在线激光打孔的细支卷烟的滤嘴通风率稳定性相对较好;等离子体打孔和在线激光打孔更有利于改善细支卷烟的感官品质,当滤嘴通风率较低时,两种打孔方式的细支卷烟感官品质相当,而当滤嘴通风率较高时,采用在线激光打孔的细支卷烟的感官品质优于等离子体打孔.综上,等离子体打孔和在线激光打孔整体优于静电打孔和激光预打孔,是细支卷烟生产中的优选打孔方式.

基于致香成分含量为评价指标的烟叶分切方法

为提高烟叶使用质量,以河南3个植烟区、4个品种、3个不同部位的18种浓香型初烤烟叶为研究对象,考察了烟叶叶片不同分切区位间致香成分的含量差异,根据含量差异确定了分切方案并对分切样品进行感官质量评价。结果显示:河南浓香型烟叶不同地区、不同品种、不同部位不同分切区位致香成分含量间的差异显著,从叶尖到叶基致香成分含量呈现增大趋势;上段和中段评吸质量均高于烟叶样品的全片质量。烟叶经过分切使用提高了其总体使用价值。

2-L-酪氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成及其热裂解

以D-果糖和L-酪氨酸为原料合成了2-L-酪氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,用IR、~1H NMR、^(13)C NMR和HR-MS表征了产物的结构;采用热重-差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究了产物的热裂解。结果表明:1)合成产物为目标化合物;2)化合物裂解温度为153.01℃,600℃时样品总失重达到86%;3)裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物主要为杂环类、酮类、羧酸类、醛类和醇类等,这些物质表现出甜香、焦甜香、烘焙香、坚果香、花香和奶油香等香韵。

葫芦巴浸膏的分子蒸馏及成分分析研究

为实现对葫芦巴浸膏组分的精制、分离,研究采用分子蒸馏技术将葫芦巴浸膏分离得到2个轻组分(轻组分A、轻组分B)和1个重组分,并利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对各产物进行成分分析。结果表明:(1)轻组分A、轻组分B和重组分的得率分别为15.69%、32.48%和48.37%,其中轻组分A主要成分为葫芦巴内酯(50.77%)、3-氨基-4,5-二甲基-2-(5H)-呋喃酮(14.37%)和棕榈酸乙酯(14.14%),轻组分B主要成分为亚油酸乙酯(19.13%)、葫芦巴内酯(12.01%)和棕榈酸乙酯(11.29%),重组分主要成分为棕榈酸(16.59%)、亚油酸乙酯(13.55%)及棕榈酸乙酯(7.47%);(2)葫芦巴浸膏的特征香味成分葫芦巴内酯在轻组分A中富集,相对质量分数由6.36%提升到50.77%;(3)各产物按酯类物质相对含量的高低排序为轻组分B>浸膏>重组分>轻组分A,以酮类物质相对含量的高低排序为轻组分A>轻组分B>浸膏>重组分,以酸类物质相对含量的高低排序为重组分>浸膏>轻组分B>轻组分A;(4)各产物各有特征香味,轻组分A具有葫芦巴特征的焦甜香韵,轻组分B具有浓郁的焦甜香,且略带果香,重组分则具有发酵气息。

加热卷烟中6种烤甜香单体香料的逐口转移行为

为了在加热卷烟调香中更加科学合理地使用烤甜香单体香料,以自制加热卷烟为载体,采用GC-MS分析方法,测定了0.01%和0.05%两个添加量下气溶胶中6种烤甜香成分的逐口释放量,揭示了烤甜香单体香料的逐口转移规律。结果表明:①气溶胶中6种烤甜香成分的释放量总体均呈现先升高后降低的趋势;②0.01%和0.05%添加量下,6种烤甜香单体香料的逐口转移率范围分别为0.5%~15.6%和1.0%~9.6%,其最大值均出现在第3口或第4口;③各烤甜香单体香料在气溶胶中逐口转移率之和与抽吸口数序号呈良好的线性正相关关系;④两个添加量下,6种烤甜香单体香料在气溶胶中的总转移率分别为34.2%~73.1%和23.3%~63.7%。

香荚兰豆中香兰素葡萄糖苷的提取、分离及表征

为进一步拓展天然香兰素的开发途径,采用超声辅助溶剂萃取法从香荚兰豆中提取了香兰素葡萄糖苷粗提物,以香兰素葡萄糖苷提取率为指标,通过单因素试验和正交试验对粗提物提取工艺进行了优化,并利用制备高效液相色谱技术分离获得了香兰素葡萄糖苷单体。结果表明:①粗提物最佳提取工艺为萃取时间10 min、萃取温度65℃、固液比1∶11、萃取功率140 W,在此条件下香兰素葡萄糖苷提取率为1.88%;②当流动相中0.5%(质量分数)乙酸水溶液和甲醇比例为80∶20(体积比)时,利用制备高效液相色谱可有效分离纯化香兰素葡萄糖苷,产品得率为1.36%;③采用1H NMR和13C NMR对产品进行结构表征,进一步验证了所得产品为目标化合物香兰素葡萄糖苷。该提取分离工艺处理量较大、步骤简便、成本低廉,可为天然香兰素葡萄糖苷单体开发提供参考。

GC-O-MS结合OAV表征苔青香料关键香气化合物

为表征苔青香料关键香气化合物,利用GC-O-MS、OAV结合感官评价进行分析。GC-O-MS分析表明,树苔净油和橡苔浸膏分别含有105种和94种挥发性成分,树苔净油和橡苔浸膏分别含有41种和33种香气活性成分。OAV分析表明,树苔净油含有21种关键香气化合物,包括异戊酸乙酯、苔黑酚单甲醚和β-苔黑酚羧酸甲酯等。橡苔浸膏含有20种关键香气化合物,包括芳樟醇、β-苔黑酚羧酸甲酯和β-紫罗酮等。感官评价表明,树苔净油具有较强的青香和甜香,橡苔浸膏有较强的药草香和脂肪香。将β-苔黑酚羧酸甲酯加入果香重组物中,可产生协同作用。