Hiyama反应合成4-苯基二苯甲酮

以4-溴苯甲酰苯和三甲氧基苯基硅烷为原料,1.5mol%的钯配合物PdCl_2L_2为催化剂,聚乙二醇(PEG)-400和纯水为溶剂,氢氧化钠为碱性条件,经Hiyama偶联反应在100℃反应6h可合成联苯苄唑中间体—4-苯基二苯甲酮,产率高达92.6%,粗产品经重结晶处理后,纯度高达99.3%。反应结束后,催化剂通过简单的相分离重复使用催化活性下降明显,产品收率低。反应中所使用的催化剂性质稳定,合成简单,催化效率高。该反应易于操作、产品收率好、纯度高,是一种绿色友好的合成方法。

钯催化氰基化反应合成对氰基苯甲酸

目的合成对氰基苯甲酸,并考察其催化反应条件。方法以对溴苯甲酸为原料、K4Fe（CN）6·3H2O为氰基化试剂、双（O-二苯基膦苯甲酸）钯配合物[（O-Ph2PC6H4COO）2Pd]为催化剂,经溴代芳烃的氰基化反应合成对氰基苯甲酸;考察K4Fe（CN）6·3H2O、钯配合物和K3PO4的用量、温度、时间和溶剂等对反应的影响。结果目标产物的化学结构经1HNMR、13CNMR确证,收率为82.3%,HPLC纯度〉94.6%。最佳反应条件为：对溴苯甲酸、K4Fe（CN）6·3H2O、（O-Ph2PC6H4COO）2Pd及K3PO4的比例为1.0∶0.3∶0.02∶2.0,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,温度为125~130℃,时间12 h。结论所用方法具有原料易得、条件温和、操作简便、收率高等优点。