FOX-7的晶体结构和热分解特性

以2-甲基-4,6-嘧啶二酮为原料,通过硝化、水解反应,合成出1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7),产率为85.1%,并用元素分析、红外、质谱、核磁进行表征。以乙腈为溶剂培养得到了FOX-7单晶,用X射线单晶衍射仪测定晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n。晶体学参数为:a=0.693 0(14)nm,b=0.6630(13)nm,c=1.1360(2)nm,β=90.43(3),°V=0.5219(18)nm3,Z=4,Dc=1.885 g.cm-3,μ=0.179 mm-1,F(000)=304。用DSC和TG-DTG技术研究了热分解过程。结果表明,FOX-7分解由一个吸热和两个放热过程组成,吸热峰由晶型转变引起,放热峰由分解所致;TG曲线由两个失重过程组成;较高的分解温度表明FOX-7有较好的热稳定性。

高收率合成DADE的新方法

在比较DADE的3条文献合成路线基础上,研究了以2-甲基-4,6-嘧啶二酮为母体用硝硫混酸硝化生成中间体2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基-2H-嘧啶-4,6-二酮、中间体水解合成DADE的方法。DADE总收率达到83%以上,用IR、MS、NMR及元素分析鉴定了其结构。

某些NTO盐作为含能燃烧催化剂的探索

本文介绍了NTO铅盐、铜盐和铵盐的物化性能,并探索了它们在RDX-CMDB推进剂对燃速、压力指数和能量的贡献,认为它们是一种新型含能高压平台催化剂。

3,4-二硝基呋咱的合成

以乙二醛为起始原料,常压法制备3,4-二氨基呋咱(DAF),收率56.4%,纯度98.4%。采用"一步法"氧化工艺,以50%H2O2为氧化剂,H2SO4起始浓度56.9%,于35℃反应3.5 h,由DAF合成了3,4-二硝基呋咱(DNF),收率62.5%,纯度99.8%。DNF的结构经13C NMR,IR,MS和元素分析表征。讨论了DAF氧化成DNF的反应历程。

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HM X为基体,研究了HM X的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HM X。考察了用不同溶剂重结晶对HM X纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HM X:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HM X,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HM X结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HM X,HM X的纯度达到99.60%以上;最后用M O S级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留。液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HM X纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好。

螺环硝胺、亚硝胺的合成、结构和性能研究

合成了6种新型螺环化合物。测试表明,2,4,8,10-四硝基-2,4,8,10-四氮杂螺[5,5]十一烷-3,9-二酮(TNSUK)是迄今为止撞击感度最低的硝胺品种之一,该炸药具有优良的爆轰性能和安定性,DSC测试表明它具有起爆药的特点。用量子化学方法研究了螺环分子的空间结构和电子结构,发现TNSUK分子中存在着部分Y芳共轭体系,并成功地解释了该炸药所显示的良好的热稳定性和较好的水解安定性。

含能燃烧催化剂NTO铅正盐的合成与性能

以3–硝基–1,2,4–三唑–5–酮(NTO)为原料,经中和反应和复分解反应"一锅法"合成了含能燃烧催化剂NTO铅正盐NP,收率达99%以上,并采用红外光谱、元素分析等对其结构进行了鉴定,NP分子式为C2H2N4O4Pb。产物NP的密度为4.24 g/cm3,DSC分解峰温为246.7℃和369.0℃,生成热为–889.9 J/g,撞击感度为68%,摩擦感度为100%,特性落高H50>91 cm,饱和水溶液pH值为6.8。

5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

报道了５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑的合成及纯化方法，比较了合成该化合物的三条合成路线，详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响，并确定了该化合物的结构。

冠心宁治疗冠心病、脑梗死57例临床分析

目的:观察冠心宁对冠心病、脑梗死患者血液黏稠度的影响。方法:冠心宁注射液20 ml加入5%葡萄糖液250 ml中静脉滴注,每日1次,共15 d为1个疗程。用药过程中除了钙离子拮抗剂及β受体阻滞剂等抗高血压药物外,均停用抗血小板聚集药物及其他溶栓剂。结果:对冠心病及脑梗死患者手指末稍血,观察血液黏滞性项目(RBC、HGB、HCT、PLT),采用用药前后自身对照,结果各项试验指标好转明显,经统计学处理差异有统计学意义,尤其适宜于高凝状态及高龄有溶栓禁忌证者。且该检测方法简单、易行、价廉,只需表脉采血,可减少患者痛苦,又节约医疗费用。结论:冠心宁对冠心病、脑梗死、高凝血状态下的治疗效果明显,比较安全,且无毒副作用,尤其对高龄有溶栓禁忌者更为适宜。

抑肽酶治疗脑出血的53例临床观察

目的观察抑肽酶治疗脑出血的疗效。方法106例脑出血患者随即分为治疗组和对照组。治疗组53例分为脑实质出血和蛛网膜下腔出血组,在常规治疗的基础上应用抑肽酶70mg加入5%葡萄糖注射液500ml静滴,对照组53例应用常规治疗。结果脑实质出血治疗组血肿面积明显缩小,神经功能缺损评分明显改善,蛛网膜下腔出血治疗组病程短,症状恢复快,并发症少,脑脊液于5～12d恢复正常,对照组病程长,症状恢复慢,并发症较多,脑脊液恢复多在2～3周。结论抑肽酶是治疗脑出血的一种安全有效的药物,在脑出血急性期应用抑肽酶可明显改善病情及预后。

静滴硫酸镁治疗肺心病心力衰竭疗效观察

目的评价在休息、抗感染、吸氧、限盐、对症支持治疗的基础上,静滴流酸镁治疗肺心病心力衰竭疗效。方法A组在休息、抗感染、吸氧、限盐、对症支持等治疗的基础上,每日用25%硫酸镁10～20ml加入10%葡萄糖液250ml中缓慢静脉滴注3～4h,疗程7～10d。B组:除不用硫酸镁外,治疗方法同A组,用药期间记录药物疗效和不良反应。结果A、B两组显效率分别为68.5%与29.6%,总有效率为:98.2%与81.5%,两组相比,有显著差异(P<0.05),疗效出现时间,A组比B组短(P<0.05),对于纠正低血钾,心律失常等的疗效,A组也优于B组,A组在治疗过程中未见明显副作用。结论静滴硫酸镁是佐治肺心病并心衰安全而有效的药物。

高氧液对高血压性脑出血的临床疗效评价

目的评价高氧液对高血压性脑出血的临床疗效。方法58例高血压性脑出血随机分为静脉氧疗(高氧液)组和常规治疗组,比较两组临床疗效。结果应用高氧液组的临床疗效明显好于常规治疗组。结论应用高氧液能改善缺血缺氧状态,减轻脑水肿,有利于神经功能的恢复,促进血肿吸收,缩短病程,值得推广。