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核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量
被引量:
9
1
作者
仙云霞
耿岩玲
+2 位作者
周洪雷
王晓
于金倩
《山东科学》
CAS
2015年第1期7-11,共5页
建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学...
建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。
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关键词
定量核磁共振
含量测定
覆盆子酮
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职称材料
核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量
被引量:
2
2
作者
王召平
朱姮
+3 位作者
王晓
耿岩玲
仙云霞
于金倩
《山东科学》
CAS
2015年第4期30-34,共5页
建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代DMSO-d6为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以乙基麦芽酚中化学...
建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代DMSO-d6为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以乙基麦芽酚中化学位移在δH6.34和苯甲酸中化学位移在δH7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.805 8x+0.087 3,相关系数R=0.999 0。测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为99.47%,99.34%和99.51%。在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法,为测定其他化学对照品的含量提供一定的参考。
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关键词
核磁共振
乙基麦芽酚
含量
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职称材料
藤菔降压片指纹图谱评价体系研究
3
作者
黄真
周洪雷
+5 位作者
李运伦
蒋海强
郑德
史玉霞
仙云霞
齐冬梅
《辽宁中医杂志》
CAS
2014年第6期1251-1253,共3页
目的:以聚类分析、主成分分析等方法,结合含量测定,建立并完善藤菔降压片评价体系。方法:流动相为乙腈-0.01 mol/L-1磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,检测波长224 nm。对10批次不同时间制备的藤菔降压片进行测定,建立了藤菔降压片标准指纹谱,...
目的:以聚类分析、主成分分析等方法,结合含量测定,建立并完善藤菔降压片评价体系。方法:流动相为乙腈-0.01 mol/L-1磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,检测波长224 nm。对10批次不同时间制备的藤菔降压片进行测定,建立了藤菔降压片标准指纹谱,并计算各批次的相似度;对所得指纹图谱数据进行聚类分析及主成分分析。结果:方法精密度、重复性与稳定性良好。将藤菔降压片聚类为1类,确定21个共有峰,样品相似度>0.95,主成分分析显示10批藤菔降压片无明显分类。结论:建立的HPLC指纹图谱、聚类分析和主成分分析方法有助于完善藤菔降压片质量评价体系。
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关键词
藤菔降压片
指纹图谱
相似度评价
聚类分析
主成分分析
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职称材料
皂角刺化学成分及其抗肿瘤活性研究
被引量:
20
4
作者
李岗
仙云霞
+3 位作者
王晓
周洪雷
段文娟
于金倩
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第19期2846-2850,共5页
目的研究皂角刺(皂荚Gleditsia sinensis的干燥棘刺)的化学成分及抗肿瘤活性。方法采用反复硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构;采用MTT法测定化合物1~4、...
目的研究皂角刺(皂荚Gleditsia sinensis的干燥棘刺)的化学成分及抗肿瘤活性。方法采用反复硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构;采用MTT法测定化合物1~4、6对人肝腹水腺癌细胞SK-HEP-1的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为2-氨基咪唑(1)、2,3-dihydro-5-(2-formylvinyl)-7-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-benzofuranmethanol(2)、E-肉桂酸(3)、3-O-反式阿魏酰基奎宁酸(4)、反式咖啡酸(5)、4-hydroxy-3-methoxybenzamide(6)、threo-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether(7)、5,7-二羟基色原酮(8)、香草酸(9)、原儿茶酸(10)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、3-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(12)。化合物1对SK-HEP-1细胞的IC50值为34.47μg/mL。结论除化合物5外,其余化合物均首次从皂荚属植物中分离得到;化合物1对SK-HEP-1细胞具有明显细胞毒活性。
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关键词
豆科
皂角刺
2-氨基咪唑
3-O-反式阿魏酰基奎宁酸
5
7-二羟基色原酮
抗肿瘤
SK-HEP-1
原文传递
皂角刺中黄酮类成分及其抗肿瘤活性研究
被引量:
19
5
作者
李岗
王召平
+4 位作者
仙云霞
周洪雷
王晓
刘伟
于金倩
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第16期2812-2816,共5页
目的研究皂角刺Gleditsiae Spina中黄酮类化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对皂角刺中黄酮类化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;采用SRB法测定...
目的研究皂角刺Gleditsiae Spina中黄酮类化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对皂角刺中黄酮类化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;采用SRB法测定化合物7~16对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位中分离得到16个黄酮类化合物,分别鉴定为tricin(1)、甘草素(2)、7,4′-二羟基-5,3′-二甲氧基黄酮醇(3)、鹰嘴豆醇(4)、7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(5)、7,4′-二羟基黄酮醇(6)、双氢山柰素(7)、紫铆查耳酮(8)、(2S)-5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(9)、7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基黄酮醇(10)、槲皮素(11)、黄颜木素(12)、fisetin(13)、leucorobinetinidin(14)、thevetiaflavon(15)、异牡荆素(16);其中化合物8对MCF-7细胞的IC50值为28.53μmol/L。结论化合物1~6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物8对MCF-7细胞具有明显细胞毒活性。
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关键词
皂角刺
黄酮类
7
4′-二羟基-5
3′-二甲氧基黄酮醇
紫铆查耳酮
7
3′
5′-三羟基-5-甲氧基黄酮醇
抗肿瘤活性
原文传递
皂角刺的高效液相指纹图谱分析及多组分测定
被引量:
11
6
作者
于金倩
李岗
+2 位作者
仙云霞
刘伟
王晓
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第7期1416-1419,共4页
目的建立皂角刺的HPLC指纹图谱,并同时测定皂角刺中7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇、3,3′,5,5′,7-五羟基二氢黄酮醇、槲皮素3种黄酮类成分的量。方法采用Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0...
目的建立皂角刺的HPLC指纹图谱,并同时测定皂角刺中7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇、3,3′,5,5′,7-五羟基二氢黄酮醇、槲皮素3种黄酮类成分的量。方法采用Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱,0~5 min,5%~13%A;5~20 min,13%~16%A;20~45 min,16%~20%A;45~50 min,20%~25%A;50~65 min,25%A;65~80 min,25%~40%A;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;检测波长338 nm。结果对13批皂角刺药材进行研究,所得HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,并对其中3个成分进行了测定,其质量浓度分别在0.091 3~5.840 0、0.176 3~11.280 0、0.014 0~0.895 0 mg/m L与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.97%~99.66%,RSD<2.5%。结论该法具有较好的稳定性和重复性,为皂角刺药材的质量控制提供科学依据。
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关键词
皂角刺
指纹图谱
7
3′
5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇
3
3′
5
5′
7-五羟基二氢黄酮醇
槲皮素
原文传递
题名
核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量
被引量:
9
1
作者
仙云霞
耿岩玲
周洪雷
王晓
于金倩
机构
山东省科学院中药过程控制研究中心
山东中医药大学
出处
《山东科学》
CAS
2015年第1期7-11,共5页
基金
2013年科研院所技术开发研究专项(2013EG167229)
文摘
建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。
关键词
定量核磁共振
含量测定
覆盆子酮
Keywords
QNMR
content determination
4- (p-hydroxyphenyl) -2-butanone
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量
被引量:
2
2
作者
王召平
朱姮
王晓
耿岩玲
仙云霞
于金倩
机构
山东中医药大学
山东省科学院中药过程控制研究中心山东省分析测试中心
出处
《山东科学》
CAS
2015年第4期30-34,共5页
基金
山东省分析测试中心所基金项目(CS201305)
文摘
建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代DMSO-d6为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以乙基麦芽酚中化学位移在δH6.34和苯甲酸中化学位移在δH7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.805 8x+0.087 3,相关系数R=0.999 0。测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为99.47%,99.34%和99.51%。在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法,为测定其他化学对照品的含量提供一定的参考。
关键词
核磁共振
乙基麦芽酚
含量
Keywords
QNMR
2-Ethyl-3-hydroxy-4-pyrone
content
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
藤菔降压片指纹图谱评价体系研究
3
作者
黄真
周洪雷
李运伦
蒋海强
郑德
史玉霞
仙云霞
齐冬梅
机构
山东中医药大学药学院
山东中医药大学附属医院
出处
《辽宁中医杂志》
CAS
2014年第6期1251-1253,共3页
基金
山东省科技发展计划项目(2008GG2NS02011)
国家科技重大专项-"重大新药创制"-"山东省重大新药创制中心建设"(2009ZX09301-013)
+1 种基金
山东省自然科学基金项目(ZR2010HM017)
山东省教育厅科技计划项目(J105LL05)
文摘
目的:以聚类分析、主成分分析等方法,结合含量测定,建立并完善藤菔降压片评价体系。方法:流动相为乙腈-0.01 mol/L-1磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,检测波长224 nm。对10批次不同时间制备的藤菔降压片进行测定,建立了藤菔降压片标准指纹谱,并计算各批次的相似度;对所得指纹图谱数据进行聚类分析及主成分分析。结果:方法精密度、重复性与稳定性良好。将藤菔降压片聚类为1类,确定21个共有峰,样品相似度>0.95,主成分分析显示10批藤菔降压片无明显分类。结论:建立的HPLC指纹图谱、聚类分析和主成分分析方法有助于完善藤菔降压片质量评价体系。
关键词
藤菔降压片
指纹图谱
相似度评价
聚类分析
主成分分析
Keywords
Tengfu-Antihypertensive Tablets
HPLC fingerprints
similarity evaluation
hierarchical cluster analysis
principal component analysis
分类号
R285.5 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
皂角刺化学成分及其抗肿瘤活性研究
被引量:
20
4
作者
李岗
仙云霞
王晓
周洪雷
段文娟
于金倩
机构
山东中医药大学药学院
山东省中药质量控制技术重点实验室
出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第19期2846-2850,共5页
基金
山东省科学院科学技术发展计划项目(2014QN02)
文摘
目的研究皂角刺(皂荚Gleditsia sinensis的干燥棘刺)的化学成分及抗肿瘤活性。方法采用反复硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构;采用MTT法测定化合物1~4、6对人肝腹水腺癌细胞SK-HEP-1的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为2-氨基咪唑(1)、2,3-dihydro-5-(2-formylvinyl)-7-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-benzofuranmethanol(2)、E-肉桂酸(3)、3-O-反式阿魏酰基奎宁酸(4)、反式咖啡酸(5)、4-hydroxy-3-methoxybenzamide(6)、threo-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether(7)、5,7-二羟基色原酮(8)、香草酸(9)、原儿茶酸(10)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、3-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(12)。化合物1对SK-HEP-1细胞的IC50值为34.47μg/mL。结论除化合物5外,其余化合物均首次从皂荚属植物中分离得到;化合物1对SK-HEP-1细胞具有明显细胞毒活性。
关键词
豆科
皂角刺
2-氨基咪唑
3-O-反式阿魏酰基奎宁酸
5
7-二羟基色原酮
抗肿瘤
SK-HEP-1
Keywords
Leguminosae
Gleditsiae Spina
2-aminoimidazole
3-O-trans-feruloylquinic acid
5
7-dihydroxy-chromone
antitumor
SK-HEP-1
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
原文传递
题名
皂角刺中黄酮类成分及其抗肿瘤活性研究
被引量:
19
5
作者
李岗
王召平
仙云霞
周洪雷
王晓
刘伟
于金倩
机构
山东省中药质量控制技术重点实验室山东省分析测试中心
山东中医药大学药学院
出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第16期2812-2816,共5页
基金
山东省科学院科学技术发展计划项目(2014QN02)
山东省科学院-枣庄产学研联合基金资助项目
文摘
目的研究皂角刺Gleditsiae Spina中黄酮类化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对皂角刺中黄酮类化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;采用SRB法测定化合物7~16对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位中分离得到16个黄酮类化合物,分别鉴定为tricin(1)、甘草素(2)、7,4′-二羟基-5,3′-二甲氧基黄酮醇(3)、鹰嘴豆醇(4)、7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(5)、7,4′-二羟基黄酮醇(6)、双氢山柰素(7)、紫铆查耳酮(8)、(2S)-5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(9)、7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基黄酮醇(10)、槲皮素(11)、黄颜木素(12)、fisetin(13)、leucorobinetinidin(14)、thevetiaflavon(15)、异牡荆素(16);其中化合物8对MCF-7细胞的IC50值为28.53μmol/L。结论化合物1~6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物8对MCF-7细胞具有明显细胞毒活性。
关键词
皂角刺
黄酮类
7
4′-二羟基-5
3′-二甲氧基黄酮醇
紫铆查耳酮
7
3′
5′-三羟基-5-甲氧基黄酮醇
抗肿瘤活性
Keywords
Gleditsiae Spina
flavonoids
7,4'-dihydroxy-5,3'-dimethoxyflavanonol
butein
7,3',5'-trihydroxy-5-methoxyflavanonol
antitumor activity
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
原文传递
题名
皂角刺的高效液相指纹图谱分析及多组分测定
被引量:
11
6
作者
于金倩
李岗
仙云霞
刘伟
王晓
机构
山东省中药质量控制技术重点实验室
山东中医药大学药学院
出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第7期1416-1419,共4页
基金
山东省科学院科学技术发展计划项目(2014QN02)
山东省科学院--枣庄产学研联合基金
+1 种基金
泰山学者岗位专家
山东省科学院先导项目
文摘
目的建立皂角刺的HPLC指纹图谱,并同时测定皂角刺中7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇、3,3′,5,5′,7-五羟基二氢黄酮醇、槲皮素3种黄酮类成分的量。方法采用Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱,0~5 min,5%~13%A;5~20 min,13%~16%A;20~45 min,16%~20%A;45~50 min,20%~25%A;50~65 min,25%A;65~80 min,25%~40%A;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;检测波长338 nm。结果对13批皂角刺药材进行研究,所得HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,并对其中3个成分进行了测定,其质量浓度分别在0.091 3~5.840 0、0.176 3~11.280 0、0.014 0~0.895 0 mg/m L与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.97%~99.66%,RSD<2.5%。结论该法具有较好的稳定性和重复性,为皂角刺药材的质量控制提供科学依据。
关键词
皂角刺
指纹图谱
7
3′
5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇
3
3′
5
5′
7-五羟基二氢黄酮醇
槲皮素
Keywords
Gleditsiae Spina
fingerprint
7,Y,5'-trihyroxy-5-methoxyflavanonol
3,Y,5,5',7-pentahydroflavanone
quercetin
分类号
R286.6 [医药卫生—中药学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量
仙云霞
耿岩玲
周洪雷
王晓
于金倩
《山东科学》
CAS
2015
9
下载PDF
职称材料
2
核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量
王召平
朱姮
王晓
耿岩玲
仙云霞
于金倩
《山东科学》
CAS
2015
2
下载PDF
职称材料
3
藤菔降压片指纹图谱评价体系研究
黄真
周洪雷
李运伦
蒋海强
郑德
史玉霞
仙云霞
齐冬梅
《辽宁中医杂志》
CAS
2014
0
下载PDF
职称材料
4
皂角刺化学成分及其抗肿瘤活性研究
李岗
仙云霞
王晓
周洪雷
段文娟
于金倩
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2015
20
原文传递
5
皂角刺中黄酮类成分及其抗肿瘤活性研究
李岗
王召平
仙云霞
周洪雷
王晓
刘伟
于金倩
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2016
19
原文传递
6
皂角刺的高效液相指纹图谱分析及多组分测定
于金倩
李岗
仙云霞
刘伟
王晓
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2017
11
原文传递
已选择
0
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