气相色谱-ECD测定水样中有机氯农药污染讨论

气相色谱法的流动相是气体,气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分与气路有关。対于气路部分,最容易发生的故障,就来源于气体的纯度。因此使用气相色谱-ECD法检测样品时,载气的使用尤为重要,必须满足氮气的纯度大于99.999%。载气对气相色谱的重要性就如同人体的血液对人体,我相信所有实验室都会按要求供气。但最糟糕的情况是,部分地区会对原装气体进行二次分装,由于分装技术不过关,导致气体污染。关键是实验室又没有相应的检测鉴定气体纯度的手段。如若选择不慎,气相色谱仪将遭到污染的重创。

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%~96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00~1.50ng/L,方法的精密度为3.26%~7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。

地下水中12种半挥发性有机物的测定

利用正己烷液-液萃取提取地下水中的12种半挥发性有机物,提取液经旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩,采用气相色谱(ECD检测器)测定11种有机氯组分;乙腈换相后,采用高效液相色谱法(荧光和二极管阵列检测器串联)测定苯并(a)芘。优化了上机条件以及样品前处理等条件,建立了分析方法。在较佳的实验条件下,方法检出限为0.68ng/L^1.60ng/L;方法精密度为3.01%~7.53%;样品加标回收率为80.1%~103%。