香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。

市售香砂养胃丸质量评价

目的评价香砂养胃丸(水丸、浓缩丸、大蜜丸)的整体质量。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为AcquityUPLC^(®)HSST3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为275 nm(0~13 min)、284 nm(13~25 min)、254 nm(25~35 min)、225 nm(35~60 min),柱温为30℃,进样量为2μL。建立46家生产企业香砂养胃丸(水丸、浓缩丸、大蜜丸)样品的UPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行相似度评价,并对市售55批样品进行木香掺伪检查。结果46家生产企业样品UPLC指纹图谱,水丸和大蜜丸分别确定23个共有峰,浓缩丸确定21个共有峰。共指认11个成分,分别为紫丁香苷、维采宁Ⅱ、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、川陈皮素、和厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚。浓缩丸的相似度与水丸和大蜜丸相比更低,相似度低于0.90的水丸样品占8.57%,浓缩丸占55.56%,大蜜丸样品占50.00%。55批样品均未混用藏木香或土木香;4批水丸和2批浓缩丸(涉及6个厂家)的木香烃内酯与去氢木香内酯峰面积比值低于0.6,可能混有川木香。结论所建立的UPLC指纹图谱,能同时鉴别木香及其易混品,可用于香砂养胃丸的质量控制。

头孢克洛颗粒及干混悬剂溶出度的研究

目的研究测定头孢克洛颗粒以及干混悬剂溶出度的方法。方法采用浆法,以水为溶出介质,转速为50r/min,紫外-可见分光光度法264nm波长处测定吸光度。结果头孢克洛颗粒和干混悬剂在5min的溶出量均不少于80%。结论方法准确可靠,能满足质量控制要求。

硝呋太尔片微生物限度检查方法的探讨

目的:建立硝呋太尔片的微生物限度检查法。方法:采用离心沉淀集菌-培养基稀释(每皿0.2 mL)联合应用法测定细菌数;采用培养基稀释法(每皿0.5 mL)测定霉菌和酵母菌数;用离心沉淀集菌法,胆盐乳糖增菌培养基200 mL,进行控制菌(大肠埃希菌)的检查。结果:该药物对黑曲霉菌无抑制作用,培养基稀释法可消除该药物对白色念珠菌的抑制作用,离心沉淀集菌-培养基稀释联合应用法可消除该药物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的抑制作用,回收率均大于70%。结论:采用离心沉淀集菌-培养基稀释联合应用法可有效地控制其药物卫生学质量。

消癌平注射液细菌内毒素检查法

目的:建立消癌平注射液细菌内毒素检查方法。方法:根据《中国药典》2010年版收载的细菌内毒素检查方法,用两个厂家的鲎试剂对消癌平注射液进行干扰试验。结果:将消癌平注射液经24倍稀释后能消除干扰因素,可用标示灵敏度为0.125 EU·ml^(-1)的鲎试剂进行细菌内毒素检查。结论:消癌平注射液可用细菌内毒素检查法进行质量控制。

头孢拉定颗粒剂溶出度方法的建立

目的:建立测定头孢拉定颗粒溶出度的方法。方法:通过对转速和取样时间的选择确定头孢拉定颗粒的溶出方法。结果:采用浆法测定头孢拉定的溶出度,以0.1 mol·L^(-1)的盐酸为溶出介质,转速为50 r·min^(-1),检测采用紫外-可见分光光度法,检测波长为255 nm。结论:方法准确可靠,能满足质量控制要求。

关于滴眼用利福平含量测定中所遇重要问题的探讨

目的:比较用乙腈和所附缓冲液溶解测定滴眼用利福平含量所得的结果。方法:分别用乙腈和所附缓冲液溶解利福平片,用HPLC法测定含量。结果:用乙腈溶解,含量合格;但用所附缓冲液溶解,含量不合格。结论:不能用乙腈替代缓冲液测定利福平滴眼液的含量。

57批诺氟沙星胶囊水分的测定和评价

目的:建立诺氟沙星胶囊水分的测定方法,考察57批诺氟沙星胶囊的水分。方法:用无水甲醇作为样品溶剂,用费休氏法测定诺氟沙星胶囊中的水分。结果:方法平均回收率101.15%,RSD为0.88%(n=9)。结论:费休氏法能简便、快速、准确地测定诺氟沙星胶囊中的水分,水分的限度不得过7%。

对85批复试热原(兔法)结果的探讨

目的探讨热原检查法的影响因素,提高实验的准确率。方法对近2年的988批次检品的热原检查结果进行分析、考察,其中85批需要复试。结果85批复试热原结果全部合格。结论环境温度的控制和善待动物是主要的影响因素。

溶解方法对转移因子胶囊含量测定结果的影响

目的 选择合适的溶解方法以解决药物溶解度的问题。方法 以确定保证结果准确性的溶解方法。结果 超声溶解方法能促进胶囊中转移成分的溶解 ,提高含量测定的准确性。结论 超声方法能加快样品溶解 ,其时间宜控制在 5min。

盐酸西替利嗪片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

目的:比较不同厂家盐酸西替利嗪片溶出曲线的相似性,为该品种仿制药质量一致性评价工作提供参考。方法:参考《中华人民共和国药典》2015年版盐酸西替利嗪片溶出方法,考察了国内3个厂家盐酸西替利嗪片与进口制剂分别在纯水、pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5醋酸-醋酸钠缓冲液与pH 6.8磷酸盐缓冲液中的溶出行为,并采用f2相似因子法评价其相似性。结果:在4种溶出介质中,B厂与参比制剂溶出曲线相似,A厂和C厂产品与参比制剂溶出曲线具有显著差异。结论:不同厂家生产的盐酸西替利嗪片,其溶出行为存在较大差异,建议与原研药溶出曲线不一致的厂家改进制剂的处方工艺以提高药品质量。

不同厂家阿奇霉素干混悬剂的溶出度比较

目的:建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。对10个厂家生产的阿奇霉素干混悬剂的体外溶出过程进行考察,为药品质量控制及临床用药提供参考。方法:采用桨法,以磷酸盐缓冲液(p H 6.0)500 m L为溶出介质,转速为50 r·min-1,采用HPLC法测定10个厂家的阿奇霉素干混悬剂不同时间内的累积溶出度,绘制溶出曲线。结果:10个厂家样品的溶出曲线具有明显差异,可真实的反映药品的溶出过程。结论:本方法简便、准确,可用于阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定。不同药品生产企业的制剂处方和生产工艺不同而导致药物的溶出度存在较大差异。

细菌内毒素法和热原法检测顺铂注射液的比较试验

目的通过比较试验,研究以细菌内毒素法代替热原法检查顺铂注射液的可能性。方法采用《中国药典》2015年版四部通则[1]中细菌内毒素检查法和热原家兔法进行比较试验。结果通过对4批顺铂注射液的检查,两种方法符合率为100%。结论可以应用细菌内毒素法代替热原法检查顺铂注射液。

紫外分光光度法测定甲硝唑栓剂中的主药含量

目的 建立甲硝唑栓剂中甲硝唑含量的紫外分光光度检测方法。方法 采用吸收系数法 :E1%1cm=377;检测波长 :2 77nm。结果 甲硝唑回归方程 :C =- 16 6 81+ 2 35 5 4 0A ,r=0 9998,平均回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 2 4 %。结论 本法快速 ,方便 ,结果准确 ,辅料无干扰。

洁净手术室空气过滤器

现代手术室的发展对其环境提出越来越高的要求,实现这一要求的主要途径是在洁净空调系统中广泛使用空气过滤器。各种类型的空气过滤器的性能直接关系到洁净手术室的等级。就洁净手术室用的空气过滤器的类型、性能和维护等方面进行讨论,从而为洁净手术室的设计提供一定的参考。