抗肿瘤药物盐酸伊达比星的绿色制备方法

目的本论文主要进行了蒽环类抗肿瘤药物盐酸伊达比星绿色制备工艺的研究。方法与结果首先起始原料柔红霉素与三氟乙酸乙酯反应得到中间体1,采用金属镍催化剂/有机膦配体/硅烷还原剂一步脱除蒽环类化合物4-位甲氧基,在碱性条件下脱保护基成盐得到盐酸伊达比星。结论该工艺大大缩短反应步骤及降低合成成本,避免传统半合成工艺带来的有毒有害试剂使用,适合工业化放大,绿色环保。制备总收率为57.0%,纯度为99.5%。

盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究,为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料,经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法,为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速地制备高纯度脱羟基杂质A,制备总收率为57.20%,纯度为99.80%,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征。