强酸性阳离子交换树脂催化合成二甲基硅油的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过平衡反应合成了二甲基硅油。通过单因素试验法考察了反应温度、反应时间、阳离子交换树脂的氢离子含量、粒径及用量对二甲基硅油黏度的影响,并考察了阳离子交换树脂催化剂的连续使用寿命。结果表明,适宜作合成甲基硅油催化剂的强酸性阳离子交换树脂的氢离子质量摩尔浓度为5 mmol/g、粒径为0.6～0.8 mm,最佳添加量为反应物质量的6%,反应时间为5 h,反应温度为80～90℃,阳离子交换树脂的连续使用寿命为200 h左右。

甲基硅油生产工艺的优化

以八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,全氟磺酸型阳离子交换树脂为催化剂,合成了甲基硅油。考察了反应温度与平衡化反应产物黏度的关系、脱低沸物温度及真空度对产品闪点的影响。拟为连续化生产甲基硅油提供参考。结果表明,在甲基硅油生产过程中,当全氟磺酸型阳离子交换树脂用量为反应液相原料质量的0.5%、反应温度在80℃、反应时间在50 min、脱低温度在250℃、脱低沸物真空度在300 Pa时,产品的闪点和挥发分等指标均到达较高水平,而真空设备也易选,优化后的工艺参数已应用于2 kt/a甲基硅物连续法生产工艺。