高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的 应用高效液相色谱一串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法 在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术，于液相色谱仪上进行样品分离，用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果 固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染，串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰，方法的检测限为0．01ng，变异系数〈5．0％。回收率在90．2％～97．0％之间。结论 方法测定特异性好，灵敏度高，定性定量准确，结果令人满意。

高效液相色谱法检测食品中氨基酸的方法研究

目的应用高效液相色谱法测定食品中氨基酸。方法使用带自动衍生功能的自动进样器进行在线衍生,梯度分离,利用二极管阵列-荧光检测器串联分析。结果在线衍生技术克服了离线手工衍生的偏差,双检测器联用技术能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。结论研究的方法测定重复性好,灵敏度高,定性定量准确,结果满意。

食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱测定法

目的建立样品前处理方法简单,灵敏度高,适于对食品中对羟基苯甲酸酯类进行测定的方法。方法使用带二极管阵列检测器的液相色谱仪进行分离检测。结果前处理方法简单易行,应用二极管阵列检测器能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。该方法精密度、准确度与相关系数均符合《全国卫生防疫工作规范》的要求。结论方法测定重复性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。

高效液相色谱-质谱联用法检测果汁中的展青霉素

目的:应用高效液相色谱-质谱联用技术测定果汁中的展青霉素。方法:用振荡器和样品浓缩仪优化样品提取方法,以液质联用仪分析展青霉素。结果:该方法相对标准偏差在1.05%～3.41%之间,回收率在86.3%～97.5%之间,线性相关系数大于0.9995。结论:本方法准确可靠,可应用于果汁中展青霉素的测定。

食品中17种氨基酸的二极管阵列-荧光检测器联用分析法

目的 应用两种检测器联用和在线衍生技术测定食品中 17种氨基酸。方法 使用带全自动衍生功能的自动进样器进行在线衍生 ,梯度分离 ,再利用二极管阵列 -荧光检测器串联分析。结果 在线衍生技术克服了离线手工衍生的偏差 ,双检测器联用技术能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。结论 该方法测定重复性好 ,灵敏度高 ,定性定量准确 。

桶装水中碘含量的催化动力学光度检测法

目的建立适合于南方地区高温季节检测桶装水中的碘含量的方法。方法根据碘离子能对硫氰酸铁褪色反应产生催化作用这一反应机制，建立了检测水中碘的催化动力学光度法。结果该方法相对标准偏差在2．19％～4．65％之间，回收率在95．5％～101．1％之间，线性相关系数r=0．9994。结论该方法准确可靠，操作简单方便，高温环境亦可控制实验条件，可广泛应用于桶装水中碘的测定。

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。

高效液相色谱-质谱联用法检测蛋类食品中的苏丹红四号

目的：应用高效液相色谱-质谱联用技术测定蛋类食品及蛋制品中的苏丹红四号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用液相色谱-质谱联用仪分析苏丹红四号。结果：该方法相对标准偏差在1．21％-2．56％之间，回收率在88．0％-96．3％之间，线性相关系数r〉0．9993。结论：本方法准确可靠，可应用于蛋类食品及蛋制品中苏丹红四号的测定。

高效液相色谱法测定植物油中特丁基对苯二酚

高效液相色谱法测定植物油中特丁基对苯二酚仲岳桐深圳市卫生防疫站（５１８０２０）特丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）是一种较新使用的油溶性抗氧化剂，它的主要特点有：油溶性好，添加于任何油脂中均不产生异味与异臭，在铁离子存在下不着色，抗氧化能力强，效果优于其它抗氧...

GC/MSD检测─例车间空气正己烷中毒

ＧＣ／ＭＳＤ检测─例车间空气正己烷中毒仲岳桐深圳市卫生防疫站（广东５１８０２０）１９９６年８月份，某电子厂发生一起工人集体中毒事件，３７名患者出现四肢无力、手脚麻木，甚至瘫痪症状。经临床观察和现场调查，初步怀疑是车间空气正己烷慢性中毒［２］。由于现场...

气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂

目的：建立气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法,用于各种食品样品中BHA、BHT和TBHQ的含量测定.方法：取一定量油类样品,用10ml甲醇分3次振摇萃取,用滤纸过滤后取1 μl进行色谱分析;色谱条件为：色谱柱SPB-1柱（15 m×0.53 mm×0.50μm）,初始温度120℃,保持5 min后,以40℃/min的速率升至220℃,保持1 min;载气氮气流速为25 ml/min,柱头压4psi,进样量1.0μl,分流比为25：1.结果：BHA在2.0～100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99995;BHT在2.0～100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;TBHQ在2.0～100.0 μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998.BHA、BHT和TBHQ的平均回收率基本在95%以上.用本法调查了1 859种食品中BHA、BHT和TBHQ的含量.结论：方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于各种食品及油脂类中BHA、BHT和TBHQ的同时测定.

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量.方法: 取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化 30 min,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样 10 μl 分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇∶水(93:7),柱温 40℃,DAD扫描波长范围 190～370 nm,检测波长 325 nm(Vitamin A)、265 nm(Vitamin D)、294 nm(Vitamin E).结果:维生素A在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内线性良好,相关系数 r =0.9999;维生素D2在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9997;维生素D3在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9998;维生素E在 0.50～50.0 mg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9999.维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在 95% 以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量.结论: 方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定.

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定毒蘑菇中5种强毒性蘑菇毒素含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测毒蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽5种强毒性蘑菇毒素含量的分析方法。方法样品经甲醇/水(3:7, V:V)混合液超声提取,离心后取上清液过0.22μm微孔滤膜,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定,外标法定量检测。结果蘑菇样本中检测出α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽4种蘑菇毒素,浓度分别为164、198、33、2208 mg/kg。结论本方法快速简便、准确,可用于因蘑菇毒素引起的食物中毒应急检测。

LC/MS/MS法测定猪肝中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肝样品中四环素类及克伦特罗药物残留。方法：样品经乙酸铵缓冲液提取，Oasis HLB固相萃取小柱净化后，用Atlantis C18柱分离，以乙腈水（含0．4％甲酸）作为流动相，采用电喷雾离子源（ESI），阳离子模式，多反应监测（MRM）方式检测，内标法定量。结果：在本实验条件下，几种药物在0～5．0mg／L范围内线性良好，最低检出限0．02～0．56μg／kg，变异系数2．34％～7．63％，样品平均加标回收率在84．4％～101．7％之间。结论：该方法能同时对样品中四环素类及盐酸克伦特罗药物残留进行定性及定量分析，方法精密度较好、准确度较高，结果较满意。

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1，2-二氯乙烷毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果方法在0～0．36μg／ml范围内呈现线性关系；样品在炭管中至少可保存8d，方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差为1．1％～2．0％；活性炭管对1，2-二氯乙烷的吸附效果良好，100mg活性炭对1，2-二氯乙烷的穿透容量大于13．2mg，当1，2-二氯乙烷的浓度为22．7～112．4mg／m^3时，采样效率均达99．69％～100％；平均解吸效率为85.6％～89．4％；方法的最低检测浓度为0．66mg／m^3；空气中与1，2-二氯乙烷共存二氯甲烷、甲苯、正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中1，2-二氯乙烷的现场监测。