金属铀热氧化腐蚀的红外和拉曼光谱分析

为了进一步认识金属铀环境腐蚀的规律,采用傅里叶变换红外和显微激光拉曼光谱技术,获得了金属铀与空气热氧化反应产物的红外和拉曼光谱图。实验结果表明,随着温度的升高,铀表面首先出现活性腐蚀亮斑,并逐渐积累长大,主要氧化产物UO2在260℃以上开始转化为U3O8。同时,200℃以上温度条件下,铀表面的热氧化腐蚀速率明显高于较低温度时的氧化反应。研究结果将为改善防腐措施、提高核燃料的安全可靠性提供有价值的参考信息。

金属铀环境腐蚀的表面状态研究

采用显微激光拉曼和傅立叶变换红外光谱技术,结合扫描开尔文力显微镜,在线研究了金属铀在大气环境中、一定温度范围内样品表面腐蚀的微区形貌和反应产物的变化情况。结果表明,金属铀在室温时表面微区形貌呈球形凸凹粒状不均匀分布,且在颗粒边缘和凹坑处表面电位较高,易发生点蚀。在大气环境条件下会吸附空气中的O2、H2O和CO2反应生成UO2、铀酰化物和碳酸盐等,不同温度加热,铀表面首先出现活性腐蚀亮斑,并逐渐积累长大,其主要氧化产物UO2在260℃以上开始转化为U3O8。

基于荧光内滤效应的锂离子荧光化学传感器研究

报道了一种基于荧光内滤效应的荧光增强型锂离子光化学传感器 ,将荧光试剂、亲脂性 pH指示剂和锂离子中性载体结合在增塑的PVC膜中 ,Li+与H+在膜相中的竞争萃取效应引起受亲脂性pH指示剂调制的敏感膜荧光值的变化 .推导了有关理论关系式 ,研究了该传感器的响应特性 ,并对人工合成样品进行测试 ,结果较为满意 .

UF4在空气、氧或湿氧中热化学反应研究

分别采用显微激光拉曼光谱（MLRS）、X射线光电子能谱（XPS）、称重及形貌观察等手段，开展了UF4在不同环境气氛（空气，氧气，湿氧）中的热化学反应实验．研究不同温度时效下UF4质量、颜色及失重情况，获取反应前后不同铀化合物的拉曼（Raman）和XPS特征图谱．结果表明，UF。在不同气氛中加热至200℃时，性质稳定，其拉曼光谱图基本无变化：但在250℃以上，样品表面颜色发生明显变化，Raman光谱和XPS分析发现有UO2、UO2F2、U3O8等多种铀化合物生成；通过实验，测定并计算了UF4与环境气氛中活性气体热化学反应的表观活化能，建立了相应的反应速率与温度之间的关系式．

UF_4/KBr在空气中的室温水解及其热转化行为在线FT-IR研究

采用原位透射式傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪在线研究了UF_4/KBr在空气中室温条件下的水解反应及其热转化行为,获取反应前后不同铀化合物的红外光谱变化图.结果表明,UF_4/KBr在空气中的水解反应,首先主要生成的是UO_2F_2及其水合物形式;随着时间增长,还伴生有U_3O_8,UO_2,UO_3等多种铀化合物;加热过程中UF_4/KBr的水解产物发生相互转化反应,其中形成的铀酰化合物最后全部转变为铀的氧化物形式.

UF_4在氧或湿氧中热化学反应研究

采用显微激光拉曼光谱技术、称重及形貌观察等手段,开展了UF4在氧气或相对湿度93%湿氧气氛中的热化学反应实验研究,获取了UF4不同温度时效后的质量、颜色及失重情况,以及反应前后不同铀化合物的拉曼光谱。结果表明：UF4在氧气或湿氧中加热至200℃时,性质稳定,其拉曼光谱基本无变化;250-600℃时,样品表面颜色发生明显变化。拉曼光谱分析发现,在氧气气氛中有UO2F2、UO2、U3O8,在湿氧气氛中有UO2F2、UO2F2·2H2O、UO2F2·nH2O、UO2、U3O8等多种铀化合物生成。随着温度的升高,UF4在氧气中的化学反应速率呈现由慢到快再到慢的变化趋势。

铀酰离子选择电极的研制

开链酰胺ETH295为铀酰离子选择性中性载体,配以不同的增塑剂,分别改变中性载体和阴离子定域体的含量组成电极,通过改变电极内参比溶液和缓冲溶液进行测试,考察了影响铀酰离子选择电极电位Nemst响应和稳定性的一些关键因素。其中,质量配比为1.2％ETH295、0.3％KTm(CF_3)_2PB、65.7％DOS和32.8％PVC的膜溶液制备的电极,在pH3.0的0.1mol·L^(-1)Tris-HNO_3或HCOOH-HCOOK缓冲溶液中,对铀酰离子呈很好的Nemst响应。平均响应斜率分别为42.3mV/decade和44.8mV/decade,线性响应范围为6.3×10^(-5)mol·L^(-1)～1.0×10^(-1)mol·L^(-1)[UO_2^(2+),检测下限为3.2×10^(-5)mol·L^(-1),电极具有很好的稳定性、重现性。加标回收方法测试铀试液样品,回收率范围在94％～104％之间,测量精度小于5％,说明在环境检测中具有一定实用性。

基于中性载体的PVC膜锂离子选择电极的研制

本文报道一种基于中性载体的PVC膜锂离子选择电极,采用两种增塑剂和不同量的阴离子定域体对电极膜进行优化,考察了影响电极响应和电极稳定性的一些主要因素。其中以含1.0%ETH1810、0.2%KTpClPB、66.0%2—NPOE和33.0%PVC的膜组成制备的电极在pH8.0的0.05mol/L Tris-HCl缓冲溶液中对锂离子呈良好的Nernst响应,斜率为56.0mV/decade,线性响应范围为3.2×10^(-5)—1.0×10^(-1)mol/L,检测下限为1.6x10^(-5)mol/L,电极具有很好的稳定性和重现性,对Na^+和K^+的选择性系数K(?)分别为:5.0×10^(-3)、3.2×10^(-3)。加标回收方法测试血清样品,说明了临床分析应用的可能性。

外援型自修复体系及其在环氧基复合材料中的应用

聚合物基自修复材料是近年来国内外的研究热点。根据自修复过程是否需要外加修复剂,聚合物基复合材料自修复方法主要分为外援型自修复和本征型自修复。外援型自修复体系主要包括双环戊二烯修复体系、环氧基修复体系、硫醇基修复体系、甲基丙烯酸缩水甘油酯修复体系、马来酰亚胺修复体系等。着重介绍了这几种自修复体系及其在环氧基复合材料中的应用,并展望了外援型自修复体系在聚合物基复合材料的应用前景及发展方向。

金属铀氧化的显微拉曼光谱和原子力显微镜原位研究

通过光学金相、拉曼光谱和原子力显微镜分析，原位研究金属铀在大气环境、干燥空气和饱和水汽下，20-400℃的温度范围内样品显微形貌和氧化产物的变化情况，鉴定夹杂物、不同微区的腐蚀产物。铀在大气环境条件下吸附O2、H2O和CO2反应生成二氧化铀、铀酰化合物和碳酸铀等，干燥空气中加热后首先出现活性腐蚀亮斑，逐渐积累长大发生点蚀，并由UO2转变为U308。在饱和水汽中缓慢升温，UO2在260～280℃转化为U308。

基于可逆共价键的自修复聚合物材料研究进展

自修复聚合物材料是一种具有自修复能力的聚合物智能材料,近年来已成为国内外的研究热点。在聚合物基体中引入可逆共价键,在外界条件刺激下,聚合物可快速、高效自修复,这有助于延长聚合物材料的使用寿命。能形成可逆共价键的反应主要包括可逆开环加成反应、交换反应和稳定自由基重组反应等。文中以不同类型的可逆反应为线索,从可逆共价键的类型、修复条件、修复效率等方面综述了近年来基于可逆共价键的自修复聚合物材料的研究进展,比较了不同可逆共价键形成聚合物的优缺点,并展望了其未来的发展方向。

铀离子的微生物吸附回收技术

研究了指状青霉菌对溶液中铀离子的生物吸附作用。通过静态吸附实验考察了影响吸附的实验因素,在25℃、pH=4时,指状青霉菌对铀的饱和吸附量可达155 mg/g(湿重),溶液的酸度是影响铀离子吸附的主要因素。Na2CO3和NaHCO3可有效解吸菌体上吸附的铀离子。

拉曼和红外光谱在核材料研究中的应用

从 4个方面综述了拉曼和红外光谱在核材料分析研究中的应用。拉曼和红外光谱被广泛应用于对核材料化合物的定性定量分析 ,和对核材料的在线腐蚀研究。根据核化合物的拉曼和红外光谱图还可以对其进行分子理论结构研究 ,运用化学成像技术分析样品表面的物质分布等。大量的研究表明 ,红外和拉曼光谱是一种重要的分析工具 。

化学水浴沉积法制备CdSe薄膜

In this paper,chemistry water bath deposition was applied to fabricate the CdSe semiconductor thin film on the surface of glass in the cadmium acetate solution system,and CdSe films were characterized by using atomic force microscope.The results showed that at the conditions of temperature in the deposition of 70 ℃,with the amount of selenium urea of 20 mg/250mL,and pH neutral system,a CdSe film at 50 nm thick was obtained.

盐酸中Pu（III），Pu（IV），Pu（VI）的制备及紫外-可见吸收光谱

报道了Pu（III）、Pu（IV）、Pu（VI）等单一价态溶液的制备方法，并建立了利用紫外-可见-近红外光区的特征吸收谱来鉴别钚离子各价态的分析方法．首先在盐酸介质中采用氧化还原剂制备了Pu（III）、Pu（IV）、Pu（VI）三种价态溶液。确定了最佳实验条件．随后考察了上述样品溶液在紫外-可见-近红外区的吸收光谱，并对特征吸收峰进行了归属．结果表明，Pu（III）在560、600、665、900nm处有较强的吸收峰：Pu（IV）在470、550、660、795nm处有较强的吸收峰：Pu（V1）在835、950、990nm处有较强的吸收峰．本文实验结果表明，可以利用特征吸收峰对不同价态的钚离子进行快速鉴别，与国外文献报道结果一致，该结果对后续研究工作具有一定的技术支持．

对环芳烷二氯化产物组成的GC-MS表征

Gas chromatography with ion-trap mass spectrometric detector(GC-MS)was used to determine the chlorinating reaction products of [2,2]-paracyclophane(PCP).Results with mass chromatogram analysis indicates the chlorinating reaction products of PCP are chloro-[2,2]-paracyclophane mixtures,and different compound has a few kinds of isomers respectively.Chloro-[2,2]-paracyclophane mixture consists of one-chloro-[2,2]-paracyclophane(one-chloro-PCP)with single structure,two-chloro-[2,2]-paracyclophane(two-chloro-PCP)with five types of isomers,and three-chloro-[2,2]-paracyclophane(three-chloro-PCP)with four types of isomers.In fact,there are three isomers with two Cl on two benzenes respectively and two isomers with two Cl on a benzene simultaneity in two-chloro-PCP compound,there are four isomers with a Cl on a benzene and two Cl on the other benzene in three-chloro-PCP compound.The two-chloro-PCP compound is determined to be the main component and the others are subsidiary substances from RIC of the chlorinating products of PCP.

化学分析系统腐蚀破损件的胶粘修复

利用环氧树脂胶对腐蚀失效的化学分析系统装置进行胶粘封堵和粘接涂层保护,缓解了挥发性化学试剂或有毒有害气体对系统装置的继续腐蚀破坏,防止有毒有害气体的外泄,保证了化学分析工作的正常进行。

冷却水中缓蚀剂对贫铀的作用研究

采用失重法测试了亚硝酸钠和钼酸钠分别与三乙醇胺复配对贫铀在冷却水中的缓蚀作用,并用激光拉曼光谱和扫描电子显微镜(SEM)分析了贫铀在不同温度冷却水中浸泡20h后的表面。结果表明,亚硝酸钠和钼酸钠对贫铀均有缓蚀作用,加入三乙醇胺能够提高这两种缓蚀剂的缓蚀效率。冷却水温度为45℃和65℃时,钼酸钠与三乙醇胺复配的缓蚀效果分别达89%和88%。而冷却水温度为85℃时,亚硝酸钠与三乙醇胺复配后的缓蚀效率可达93.4%。拉曼光谱分析表明,铀表面的氧化物成分主要为UO2,钼酸根易在铀表面夹杂及划痕处吸附。SEM分析表明,缓蚀剂的加入能够促进铀表面氧化膜的致密性。

金属铀氧化的拉曼光谱和原子力显微镜在线研究

从分子结构的角度认识铀在环境气氛中的氧化腐蚀规律，是研究铀部件贮存性能的重要内容。文中采用激光显微拉曼光谱及原子力显微镜，首次分别研究了铀在大气环境、干燥空气和饱和水汽下，在20-400℃的温度范围内样品显微形貌和氧化产物的变化。

温度对PC膜结构、性能的影响

Pc膜具有优异的物理机械性能，在材料保护、电子器件、生物医药等领域均有广泛用途。用光学显微镜对样品表面分析，发现很多凹凸不平的线形痕迹，同时有许多颗粒大小不同的圆形凹坑和凸起的颗粒物。膜在受热或一定气体压力下可能易产生针孔而发生透气。用扫描电镜对PC膜进行表面微区分析，发现其表面由微米级大小的聚合体颗粒堆积而成。偏振红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析，发现PC膜的吸收光谱各谱峰强度基本没有明显变化，说明该样品整体为非晶结构，沉积过程中无明显的分子取向性。