基于一测多评法对补肾康乐胶囊中7种成分的质量控制研究

目的:建立一测多评法同时测定补肾康乐胶囊中莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法:采用HPLC法,选取Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃。选定淫羊藿苷为内参物,建立其与莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、宝藿苷Ⅰ的相对校正因子,计算含量,同时将外标法实测值与一测多评法的计算值进行比对,验证方法的准确性和可靠性。结果:莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在2.07~51.75μg·ml^-1、1.76~44.00μg·ml^-1、0.68~17.00μg·ml^-1、0.86~21.50μg·ml^-1、1.29~32.25μg·ml^-1、15.67~391.75μg·ml^-1、8.98~224.50μg·ml^-1范围内线性关系良好,r分别为0.9996,0.9998,0.9997,0.9995,0.9992,0.9997,0.9993;平均加样回收率分别为98.53%,97.90%,97.35%,99.18%,96.99%,100.02%,99.54%,RSD为1.12%,1.03%,1.51%,0.99%,0.88%,0.75%,1.27%(n=9);莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷和宝藿苷Ⅰ的相对校正因子分别为0.6289,0.6608,0.8639,0.7815,0.5840,1.1872;建立的一测多评法测定补肾康乐胶囊中7种指标性成分的含量,其计算值和实测值之间无明显差异。结论:一测多评法可同时测定补肾康乐胶囊中7种成分含量,该方法简便,准确。

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率在96.98%~99.83%,RSD在0.77%~1.59%(n=9),一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。

双芍化瘀汤联合隔姜灸治疗急性创伤性膝关节滑膜炎气滞血瘀证52例

急性创伤性膝关节滑膜炎,病起于急性创伤后膝关节受到损伤,而出现的一种滑膜非感染性炎症反应。患者的临床表现为关节肿胀、疼痛、关节积血以及关节积液等。西医一般采用非甾体类消炎药、局部穿刺抽吸积液、冲洗关节腔以及关节腔内注射激素类药物等方法进行治疗,但因不良反应较多,治疗依从性较低,疗效欠佳。

一测多评法同时测定京制咳嗽痰喘丸中7种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定京制咳嗽痰喘丸中苦杏仁苷、党参炔苷、丁香苷、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素的含量。方法采用高效液相色谱法,以Venusil MP C(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以白花前胡甲素为内参物,建立京制咳嗽痰喘丸中苦杏仁苷、党参炔苷、丁香苷、迷迭香酸、白花前胡乙素、白花前胡E素与该成分的相对校正因子,计算其含量。通过一测多评法计算结果与外标法测定结果的对比,验证所建立方法的可行性。结果苦杏仁苷、党参炔苷、丁香苷、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素分别在24.67~493.40、4.08~81.60、0.66~13.20、0.89~17.80、7.07~141.40、1.99~39.80、2.31~46.20μg范围内线性关系良好(r≥0.9993)。平均加样回收率及RSD分别为99.71%(0.83%)、100.03%(0.65%)、96.95%(1.03%)、97.79%(1.47%)、98.95%(1.00%)、98.09%(1.29%)和99.01%(0.74%)。一测多评法计算结果与外标法测定结果无明显差异。结论该方法操作便捷、准确,可用于同时测定京制咳嗽痰喘丸中7种成分含量。

基于一测多评法同时测定乌发丸中7种成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法,同时测定乌发丸中梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,选取Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,并计算其含量。结果:梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在4.67~116.75、2.74~68.50、1.06~26.50、1.68~42.00、6.44~161.00、0.86~21.50、1.29~32.25μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.79%(1.38%)、97.85%(1.05%)、97.29%(1.40%)、99.05%(0.83%)、100.19%(0.71%)、98.22%(0.96%)和96.98%(1.20%),QAMS法所测乌发丸中7种指标性成分的含量与外标法差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的QAMS法简单、准确,可同时测定乌发丸中7种成分含量。