本文建立了液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测鱼肉中氯霉素残留的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后通过QuEChERS净化,C_(18)色谱柱分离,以水和甲醇为流动相进行洗脱,电喷雾负...本文建立了液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测鱼肉中氯霉素残留的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后通过QuEChERS净化,C_(18)色谱柱分离,以水和甲醇为流动相进行洗脱,电喷雾负离子模式检测,溶剂内标法定量。结果表明,氯霉素在1~20 ng/mL线性范围内线性关系良好,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,3个水平浓度加标下的平均回收率在88.0%~91.0%之间,相对标准偏差为3.39%~5.28%(n=6)。该方法具有前处理简便、基质效应低、准确性高等优点,可用于批量水产品中氯霉素药物残留检测。展开更多
文摘目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B1含量的分析方法。方法样品中的黄曲霉毒素B1经提取、免疫亲和柱净化、浓缩等步骤,以5 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈-甲醇溶液(50:50,V:V)为流动相,按照梯度洗脱程序,通过液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1在0.2~20ng/mL浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=68577.3X-20845,r>0.998,加标回收率在85.0%~94.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5.5%,方法检出限和定量限分别为0.07和0.2μg/kg。结论该方法测定结果准确、可靠,可用于快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B1的含量。
文摘本文建立了液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测鱼肉中氯霉素残留的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后通过QuEChERS净化,C_(18)色谱柱分离,以水和甲醇为流动相进行洗脱,电喷雾负离子模式检测,溶剂内标法定量。结果表明,氯霉素在1~20 ng/mL线性范围内线性关系良好,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,3个水平浓度加标下的平均回收率在88.0%~91.0%之间,相对标准偏差为3.39%~5.28%(n=6)。该方法具有前处理简便、基质效应低、准确性高等优点,可用于批量水产品中氯霉素药物残留检测。