超声萃取-气相色谱内标法测定活性炭中三乙烯二胺

建立了超声萃取-气相色谱内标法定量检测活性炭中三乙烯二胺含量的分析方法。该方法采用甲醇为溶剂,四甲基乙二胺为内标,进行气相色谱定量检测。对萃取方法进行了优化,通过实验确定超声萃取最佳条件为:萃取温度50℃、萃取溶剂体积20 mL和萃取时间10 min,并进行方法学验证。结果表明,在此条件下方法的线性良好,R^(2)>0.9950;检出限为0.10 g/L,定量限为0.33 g/L;加标回收率为84.22%~93.08%,日内相对标准偏差为4.60%~6.29%,日间相对标准偏差为5.07%~7.03%。该方法操作简单快速,定量结果精确可靠,可满足实际样品检测的需要,为保障活性炭中三乙烯二胺的监测效率提供了有效借鉴。

食品中磺胺类药物前处理及检测方法研究进展

磺胺类兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题,检测食品中磺胺类兽药残留对人体健康具有重要的意义。检测食品基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。本文论述磺胺类兽药分析检测的研究背景和现状,并对国内外食品中磺胺类兽药残留的传统提取技术和新型提取技术等前处理方法及检测方法进行综述,为食品中磺胺类药物的残留监控提供参考。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定活性炭中的铬

通过使用浓硝酸微波消解活性炭,代替原始方法滴定法测定活性炭中的铬含量。实验过程中确定了消解活性炭中Cr的最佳消解温度和消解时间为185℃消解30 min,190℃消解30 min,配合原子吸收光谱法对活性炭中的铬含量进行测定,结果显示,在此条件下方法的线性良好,R2>0.999,检出限为0.033µg/L,定量限为0.11µg/L,方法的回收率在90.25%~100.04%之间,日内相对标准偏差为3.27%~6.01%,日间相对标准偏差为为5.21%~7.23%,回收率和精密度符合相应标准,可以满足实际样品检测的需要。该消解方法安全轻松、省时、成本低、基本无环境污染且对操作人员危害小,可快速对活性炭中的铬含量进行测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚

建立了一种高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol／L 硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取，C18固相萃取柱富集净化后进行 HPLC-MS／MS 分析，采用甲醇-0.2％（ v／v）的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾负离子（ ESI-）扫描和多反应监测（ MRM）模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200μg／kg 时与峰面积呈良好的线性关系（ r2=0.9989）；在样品中添加高、中、低3个水平的标准品，其加标回收率在83.1％~98.6％之间，相对标准偏差（ RSD）在1.9％~5.8％之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试，结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高，适用于卷烟中儿茶酚的检测。

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定鲜烟叶中的2种抑芽剂

建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺（PSA）、C18和石墨化碳黑（GCB）3种复合吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定,以电喷雾正离子模式（ESI＋）,i Funnel离子聚焦,多反应监测（MRM）模式下进行检测,基质匹配外标法定量。通过优化条件,在10~500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的检测线性相关系数（R2）均大于0.995,检出限（LOD）为1.5~2.4μg/kg,定量限（LOQ）为5.0~7.9μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围88.1%~96.4%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~9.3%。试验方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。

改进的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鲜烟叶中27种农药残留

建立了鲜烟叶中27种农药的气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测方法。样品以乙腈为提取溶剂，对鲜烟叶中27种农药进行提取，采用N-丙基乙二胺（PSA）、c18和石墨化碳黑（GCB）3种复合吸附剂净化，采用GC—MS／MS在多反应监测（MRM）模式下进行检测，基质匹配外标法定量。结果显示，27种农药在10～1000μg／kg范围内，线性相关系数（r2）均大于0．995，检出限（LOD）为0．4～2．9μg／kg，定量限（LOQ）为1．4～9．6μg／kg，在3个添加水平下的回收率为71．8％～108．1％，相对标准偏差（RSD）为3．2％～11．8％。该方法前处理简单快速，准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求，适用于鲜烟叶中27种农药残留的快速筛查和测定。

烟用增香物质的分析技术进展

卷烟中的增香物质是卷烟生产中不可或缺的原料,该物质既能减少焦油含量,同时也能影响卷烟口味。然而卷烟中的增香物质化学成分复杂,很多物质有不同程度的生理毒性,因此对烟草中增香成分的测定具有显著意义。目前烟用增香物质的的前处理和检测技术多种多样,本文对烟用增香物质的前处理和检测技术进行了综述和比较,对一些新的分析技术也作了简要介绍,拟为卷烟中增香物质的检测提供依据。

离子色谱法同时测定丹参注射剂中6种无机阴离子

目的：建立了能够同时测定丹参注射剂中6种无机阴离子（氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子和硝酸根）含量的离子色谱方法。方法：采用IC-2100离子色谱,Ion Pac AS11-HC阴离子色谱柱（4 mm×250 mm）,KOH梯度淋洗,电导检测器检测6种无机阴离子含量。结果：6种无机阴离子基本达到基线分离,线性关系良好,相关系数分别在0.999 5-0.999 9,平均回收率分别在90.1%-106.5%。结论：所建立的方法快速、准确、简便、实用,可用于丹参注射剂中6种无机阴离子的含量测定和质量控制。

微波消解-ICP-MS对玛咖中19种无机元素含量分析

采用快速、灵敏的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对玛咖中无机元素进行分析。通过半定量分析筛选出玛咖中的19种元素并进行准确定量。采用所建立的方法,对来自秘鲁、西藏、云南丽江、香格里拉和会泽等地共10个玛咖样品进行分析。结果表明,不同产地玛咖中无机元素含量存在较大差异,同一产地不同品种的玛咖中无机元素含量也存在较大差异。研究结果可为玛咖中有益元素含量测定、有害元素限量控制以及质量标准的建立提供参考。

做好生活饮用水卫生监督监测工作确保人民群众生活饮用水安全

随着我国社会经济的快速发展以及人们生活水平的普遍提高,人们对于生活饮用水的质量要求也在逐步提高。但由于缺乏科学的理论指导,再加上地表污染逐步加剧,饮用水的问题也在层出不穷。为了进一步解决类似问题,让居民能够喝上卫生、健康的饮用水,本文将就我国如何做好生活饮用水的卫生监督管理工作,提升和确保人民群众的生活用水安全进行一个简单的综述。