离子色谱串联四极杆质谱联用法快速检测饮用水中9种卤代乙酸

建立了一种简单、快速、灵敏的饮用水中9种卤代乙酸的离子色谱串联质谱联用检测方法。本实验使用Analyst的自动优化功能,使用注射泵(syringe pump)进样,优化得到母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量等参数并建立MRM采集方法;通过离子色谱质谱联用模式,使用混合标准溶液确定喷雾电压和离子源温度两个主要参数。本实验对9种卤代乙酸进行线性范围测试,其相关系数r 2均大于0.99,线性关系良好,相对标准偏差为1.73%~9.92%(n=9),9种卤代乙酸的LOD和LOQ分别在0.02~1.61 ng/mL和0.06~2.77 ng/mL之间,所得样品的加标回收率为97%~103%。本实验方法操作简单,快速,灵敏度高,重现性好,检出限较低,对提升饮用水安全指标提供了检测保障技术。

瓶装饮用水中高氯酸盐含量的离子色谱-电导检测法和离子色谱-串联质谱法测定研究

建立了离子色谱-电导检测法(IC-CD)和离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定瓶装饮用水中高氯酸盐浓度的方法,并对两种方法进行F检验(精密度)和t检验(系统误差)。结果表明,IC-CD的检出限为0.35μg·L^(-1),定量限为1.17μg·L^(-1),在0.5~8.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系(R 2=0.9993),相对标准偏差(RSD)为4.55%(n=7),加标回收率为99.50%~104.81%。IC-MS/MS的检出限为0.01μg·L^(-1),定量限为0.04μg·L^(-1),在0.05~20.00μg·L^(-1)范围内呈线性关系(R 2=0.9998),其RSD为1.21%(n=7),加标回收率为96.40%~102.52%。F检验和t检验表明两种方法在各自的线性范围内,检测方法准确可靠。根据建立的方法对瓶装饮用水中高氯酸盐含量进行测定,结果发现瓶装饮用水中高氯酸盐的浓度均低于美国环境保护署所提出的暂定安全浓度限量值(15.0μg·L^(-1))。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990),3种化合物的平均回收率为80.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。

智能坐便器冲淋水微生物卫生状况分析

目的了解即热式智能坐便器人体冲洗冲淋水的微生物卫生状况,为消费者安全使用和生产者工艺改进提供数据支持。方法采用微生物培养和16S r DNA高通量测序技术,分析即热式智能坐便器冲淋水微生物卫生状况。结果停用2周的智能坐便器冲淋水中菌落总数及异养菌总数含量明显高于日常使用的坐便器,提示喷淋管路中残留水中的细菌会在喷嘴管路内繁殖。1批次样本中检出铜绿假单胞菌,免疫功能低下的人员在公共场所使用智能坐便器冲洗功能时应考虑发生感染的风险。智能坐便器自清洁功能起到了一定的清洁效果,但采用16S r DNA基因测序方法,部分样本中仍能检出极少量的肠道定植菌和条件致病菌,说明智能坐便器喷嘴或其周围区域存在轻微污染的风险。结论即热式智能坐便器冲淋水微生物卫生状况较好,停用2周以上的智能坐便器冲淋水微生物污染概率较高。