水性聚氨酯及其接枝共聚物分散液颗粒的形态研究

通过自乳化法合成了水性聚氨酯 ,并用甲基丙烯酸甲酯对其进行了接枝共聚 .用动态光散射对其胶束粒径进行了测量 ,并用透射电镜对胶束的粒子形态进行了观察 ,研究结果表明 ,胶束粒子的粒径与聚氨酯结构中的二元醇组成有密切的关系 ,亲水性二元醇合成的聚氨酯胶束粒径比疏水性二元醇合成的要大 ;随聚丙二醇含量增多 ,接枝共聚反应更易进行 ,且接枝后的胶束粒径比接枝前增大 ,但随丙二醇含量增加 ,接枝共聚反应难以进行 ,且胶束粒径接枝前后变化不大 ,并有减小的趋势 ;随聚氨酯分子侧链的柔顺性增加 ,主链的刚性增强 ,胶束粒子易发生微相分离 ,形成壳

聚吡咯纳米复合材料的研究进展

聚吡咯纳米复合物作为一种新型材料,有着十分广阔的应用前景。本文介绍了聚吡咯纳米复合材料的最新进展,从聚吡咯纳米复合材料的分类、制备方法及应用领域等几个方面进行了综述,并对聚吡咯复合材料的发展前景进行了展望。

MgO-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃的红外光谱研究

本文利用红外吸收光谱(IR)研究了MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中钛离子的配位状态变化。结果表明:玻璃网络中主要有SiO4、AlO4四面体结构单元。在较低温度时,玻璃中的钛离子主要以四配位状态存在,随着温度的升高,钛离子逐渐向六配位转变。在升温过程中,TiO2表现为镁铝钛酸盐(MAT)和金红石相,玻璃中Al3+多数占据四面体配位位置。

锂离子电池正极材料Li_(1.2)Mn_(0.54-x)Ni_(0.13)Co_(0.13)Zr_xO_2的制备及电化学性能

为了改善富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2的循环性能,采用燃烧法合成了正极材料Li1.2Mn0.54-xNi0.13Co0.13ZrxO2(x=0.00,0.01,0.02,0.03,0.06).通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构与形貌进行了表征,利用恒电流充放电测试,循环伏安(CV)及电化学交流阻抗谱(EIS)技术对其电化学性能进行测试.结果表明,Li1.2Mn0.54-xNi0.13Co0.13ZrxO2(x=0.00,0.01,0.02,0.03,0.06)正极材料均具有α-NaFeO2型层状结构;在室温,2.0-4.8 V电压范围,以0.1C和1.0C(充放电电流以1.0C=180 mA·g-1计算)倍率充放电进行测试,样品Li1.2Mn0.52Ni0.13Co0.13Zr0.02O2的首次放电比容量分别为280.3和206.4 mAh·g-1.其中,在1.0C倍率下,100次循环后容量保持率由原来的73.2%提高到88.9%;以5.0C倍率充放电进行测试,经50次循环后,掺杂正极材料的放电比容量为76.5 mAh·g-1,而未掺杂材料仅有15.0 mAh·g-1.在50、25和-10°C,2.0C倍率条件下,掺杂正极材料的电化学性能均得到有效改善,其中,在-10°C经过50次循环后正极材料Li1.2Mn0.52Ni0.13Co0.13Zr0.02O2比未掺杂的正极材料相比,其放电比容量提高了61.1%.

聚吡咯／多壁碳纳米管的合成及电化学行为

在含有多壁碳纳米管(MWCNT)的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中电化学氧化吡咯(Py)制得聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWCNT)导电复合膜。研究了聚合温度、电流密度、吡咯浓度对PPy/MWC-NT复合膜沉积量的影响,采用交流阻抗谱(EIS)法研究了该导电复合膜的电化学行为,并用扫描电子显微镜对其表面形貌进行了观察。实验结果表明,随着温度的降低、电流密度及吡咯浓度的增大,复合膜沉积量变大。与纯PPy膜相比,PPy/MWCNT复合膜有更好的电子传递行为,而复合膜表面更加粗糙、疏松。

MgO-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃晶化行为研究

利用X射线衍射和扫描电镜研究MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的晶化行为．结果表明，TiO2质量分数少于6％的玻璃，最先析出的是μ-堇青石，最终主晶相是α-堇青石，玻璃为表面析晶．TiO2质量分数为6％的玻璃，最先析出的是镁铝钛酸盐（MAT），最终主晶相是α-堇青石，玻璃为整体析晶．在950℃时开始检测到含锆相，在950～1100℃范围内表现为ZrO2／TiO2固溶体形式．X射线衍射没有检测到其他含锆相．晶核剂TiO2和ZrO2是通过分相而影响玻璃晶化的，但ZrO2促进分相的能力略低于TiO2．

锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2研究进展

评述了锂离子电池正极材料层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的最新研究进展,阐述其结构特征和存在的优缺点,介绍LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的制备方法,以及离子掺杂和包覆改性对该正极材料性能的影响,展望其发展方向.

Fe_(2)O_(3)含量对CaO-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响(英文)

采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子顺磁共振(ESR)和Mssbauer谱等技术研究Fe2O3含量对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响。结果表明:Fe2O3的加入不改变CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析出的主晶相类型,但使体系的析晶峰温度降低,析晶活化能增加和析出晶体的粒度减小。ESR测试结果表明,Fe2O3的加入会因轴向扭曲造成分相,从而促进析晶;同时,Fe2O3的加入能更好地调整CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃网络内部结构,使Fe3+进入比四面体对称性更高的八面体配位,有利于抗弯强度的增大。Mssbauer测试结果表明,Fe3+和Fe2+在CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃存在不同的配位,且微晶玻璃的抗弯强度随Fe3+六配位数的增多而增大;同时,Fe2+和Fe3+相互作用的增强也有利于微晶玻璃抗弯强度的增大。在核化温度为700°C、核化时间为2 h、晶化温度为910°C和晶化时间为3 h的热处理条件下,样品的显微硬度达到HV 896.9,抗弯强度达到217 MPa。

复合方式对V_2O_5/PPy的结构及电化学性能的影响

以五氧化二钒和过氧化氢为原料,采用溶胶-凝胶法合成片状V2O5,再采用化学氧化法,通过改变氧化剂的加入顺序,制备出了不同结构的五氧化二钒/聚吡咯(V2O5/PPy)复合材料。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积(BET)表征了材料的结构和形貌,用四探针测试了材料的电导率。结果表明,氧化剂的加入方式不同,所得复合材料结构和形貌明显不同。先加氧化剂时,吡咯在V2O5的层间聚合,XRD测试表明所得复合材料的主要衍射峰对应的层间距由0.40806nm(V2O5)增大到0.41019nm;而先加入吡咯单体时,吡咯在V2O5的表面吸附聚合,复合材料的层间距没有明显变化。先加入氧化剂所得复合材料具有最高的放电比容量(271.8mAh/g),并且循环50次后,仍有225.4mAh/g的放电比容量。

以纳米Ag与接枝酪蛋白为复合载体的葡萄糖氧化酶电极的研究

采用电化学方法从AgNO3的柠檬酸水溶液中制备纳米Ag,并用激光光散射粒度分析仪和X-衍射仪对其粒径和形态进行了表征.以纳米Ag和接枝酪蛋白为复合载体制备了葡萄糖氧化酶电极,研究了工作电位、底物浓度、温度、溶液pH对电极电化学响应特性的影响,以及电极的专一性和重现性实验.结果表明:制备的Ag粒子的粒径约为40nm,近似球形,存在着一定的硬团聚;该复合酶电极的线性响应范围为1.0×10-6～1.5× 10-2 mol/L,响应时间仅为12 s,并具有优良的重现性和高选择性.

以接枝酪蛋白与聚吡咯为复合载体的葡萄糖氧化酶电极的研究

通过多步电化学聚合的方法,合成了以接枝酪蛋白与聚吡咯为复合载体的葡萄糖氧化酶电极,研究了工作电位、底物浓度、温度、溶液pH对电极电化学响应特性的影响,以及电极的灵敏性、专一性和重复性实验。实验结果表明:该酶电极的线性响应范围为1.0×10-6～1.43×10-2mol/L,其检出限为1.0×10-7mol/L,响应时间仅为8s,使用寿命超过1个月,并具有优良的重复性和高选择性。

聚氨酯预聚体合成反应动力学模型的建立及应用

提出了一种测试聚氨酯预聚体合成中氨酯化反应和支化反应的反应动力学参数的理论模型 ,并对甲苯二异氰酸酯( TDI)与乙二醇 ( EG)的预聚反应进行了研究 ,结果表明 :通过1 3

反胶束体系中聚吡咯／氯化银纳米复合粒子的合成与表征

利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成的反胶束作为微反应器合成了聚吡咯-氯化银(PPy/AgCl)纳米复合粒子。考察了吡咯/硝酸银、正己醇/水的比例的变化对PPy/AgCl纳米复合粒子的粒径大小和粒子形貌的影响,并利用TEM、SEM、FTIR、XRD和激光光散射粒度分析仪对产物进行了表征。结果显示,PPy/AgCl纳米粒子的粒径在40-60nm之间,改变合成条件可以进行自组装。FTIR和XRD显示复合物中含有PPy。因氯化银的存在,导致复合物的红外光谱向低波数方向移动。该实验结果同时表明,反胶束法可以有效地应用于有机/无机纳米复合粒子的制备。

钙铝硅系微晶玻璃微观结构与力学性能研究

通过熔融法制备出以钙长石为主晶相的CaO-Al2O3-SiO2(CAS)系微晶玻璃,采用差热分析、X射线衍射和扫描电子显微镜等测试手段,对不同TiO2添加量的CAS系微晶玻璃的结构和形貌进行表征,同时采用顺磁共振和正电子湮没寿命谱技术,探讨不同TiO2添加量对微晶玻璃微观结构与力学性能关系的影响.结果表明:不同TiO2加入量并不影响CAS系微晶玻璃析出的主晶相类型,但会使体系的析晶峰温度降低,促进体系析晶;在微晶玻璃高温熔融及热处理时,Ti4+会被还原成Ti3+,同时产生氧空位,Ti3+—O—Ti3+与氧空位缺陷间自旋角关联作用的强弱,直接影响抗弯强度的大小;间隙Ti4+的形成,造成缺陷和Al、Si空位的存在,使材料的物理化学性能发生改变.间隙Ti4+虽然造成缺陷和空位的存在,但Ti4+与O2-间通过静电作用,使原来相互独立的氧离子成为一体,键强增大,导致抗弯强度增大;当TiO2超过6%时,部分Ti4+取代Si4+,而Ti—O键比Si—O键键强小,导致抗弯强度减弱.在核化温度为750℃,核化时间为2h,晶化温度为950℃,晶化时间为2h,TiO2质量分数为6%时,CAS系微晶玻璃具有优良的力学性能,抗弯强度为314MPa,显微硬度为830MPa.

提高高校大型仪器设备使用效益的实践与探索

如何充分发挥大型仪器设备的使用效益,是高校实验室设备管理工作中的重要研究课题。深圳大学化学与化工学院分析测试中心在提高大型仪器设备利用率方面进行了大量探索,提出了加强大型仪器设备的购置审查论证、设立测试开放基金、建立校企测试平台、建立网络化管理系统等九条措施,为探索和解决提高大型精密仪器使用效益提供了参考和借鉴。

高校化学实验室信息管理系统的开发与应用

以ASP技术为基础,设计和开发了化学实验室信息管理系统软件,该系统主要包括:用户帐号管理系统、仪器设备管理系统、化学药品管理系统、科研管理系统和信息管理系统五大模块,并着重介绍了各个模块的主要功能.而且在设计网站时采用了CORBA技术,提高了软件系统的可复用性和效率,降低了系统的维护成本.

电导聚合物修饰葡萄糖氧化酶电极研究

采用分步聚合方法,制备以聚吡咯膜为载体的葡萄糖氧化酶电极,探讨该电极的生物电化学响应特性和实用性,以及电位、pH值、温度和浓度等对电极响应的影响.实验表明,该电极的线性响应范围为(1.0×10-6～2.0×10-2)mol/L,响应时间为9 s,具有良好的重现性和高选择性,且可显著提高酶电极的耐温能力.

荧光探针法研究接枝酪蛋白乳胶粒子形成

在微量铜离子存在的情况下, 用甲基丙烯酸甲酯(MMA) 对酪蛋白进行接枝聚合反应. 用动态激光光散射和荧光探针法研究接枝酪蛋白的乳胶粒子的粒径和内部极性, 实验结果表明, 在接枝聚合反应初期, 以MMA在酪蛋白乳胶粒子内部的接枝共聚反应为主; 进入反应后期, 以MMA自身的均聚反应为主. 当铜离子的浓度增加时, MMA的均聚趋势增强. 与萃取前相比, 萃取后的接枝酪蛋白乳胶粒子的粒径变大, 粒子内部极性增强.

CTAB/正己醇/水反胶束体系中合成PPy/TiO_2纳米复合粒子(英文)

通过溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米粒子,并用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正己醇/水反胶束体系作为微反应器合成了聚吡咯(PPy)/TiO2纳米复合粒子。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)对纳米复合粒子进行了表征。实验结果表明,PPy/TiO2球形粒子的平均粒径为150～200nm,在复合粒子中球形粒子占据优势,并有团聚的趋势。FTIR和XRD结果显示纳米复合材料由PPy和TiO2组成,无机复合粒子只有部分形成晶体。从该研究结果中可以看出,反胶束法可以有效地应用于有机-无机纳米复合材料的制备。

pH值对水性聚氨酯及其接枝共聚物分散液形态的影响

以甲苯二异氰酸酯、二元醇、不饱和扩链剂为原料,通过自乳化法合成了阴离子型水性聚氨酯,在微量铜离子存在的情况下,用甲基丙烯酸甲酯对其进行接枝共聚,并用动态激光光散射粒度分析仪对不同pH值下水性聚氨酯及其接枝共聚物的粒径进行了测量,用透射电镜对胶束的粒子形态进行了观察,研究结果表明,在相同pH条件下,聚乙二醇型水性聚氨酯的粒径比聚丙二醇型的粒径大,二者接枝共聚后的聚氨酯水乳液的粒径比接枝前要小。当pH值为强碱性时,水性聚氨酯乳液呈透明溶液状态,pH值为强酸性时,乳液变得不稳定,有沉淀出现。接枝后水性聚氨酯共聚物的乳胶粒子出现微相分离,形成壳-核结构。