黄芪生脉饮中多糖水解单糖指纹图谱的研究

为了建立黄芪生脉饮(Huangqi Shengmai decoction,HSD)中多糖水解单糖的高效液相色谱指纹图谱,对其质量标准的建立提供理论支持,用三氟乙酸(Trifluoroacetic acid,TFA)对HSD多糖提取物进行水解和PMP(1-phenyl-3-methy-5-pyrazolone)衍生化处理,建立高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定多糖水解衍生物,并对其进行方法学考察。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”软件,评价分析10个不同批次的HSD中多糖水解单糖的相似度。得到最佳TFA水解浓度为2 mol/L,总多糖样品5.0 mg时,PMP衍生化条件为PMP用量400μL,反应时间80 min。建立的色谱指纹图谱精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于5%,各批次的相似度均在0.990以上,符合指纹图谱测定要求,可以用于HSD中多糖水解单糖质量的评价。

凝胶注模成型制备大尺寸臭氧发生器陶瓷基板

讨论了用凝胶注模成型制备大尺寸臭氧发生器陶瓷基板的过程。本实验以化学式为Ba(Sm,Nd)_2Ti_5O_(14)的介电陶瓷为固相粉末,以丙烯酰胺(MBAM)为凝胶有机单体,用传统球磨的方法制备出了高固相、低粘度的陶瓷浆料(浓悬浮体)。分析了凝胶注模成型与干压成型制备的Ba(Sm,Nd)_2Ti_5O_(14)陶瓷基板的体积密度、结构均匀性以及电学性能不同的原因。结果表明:凝胶注模成型制备的Ba(Sm,Nd)_2Ti_5O_(14)陶瓷基板具有体积密度高、结构均匀的特点。合理使用凝胶注模成型工艺可以提高陶瓷介电常数、抗电强度和降低介质损耗。

移动通讯用微波陶瓷环的制备与性能

讨论了用凝胶注模成型、热压铸和干压成型制备微波陶瓷环的过程。以BaNd2Ti5O14的陶瓷粉末为材料,用不同的成型工艺制备试样。分析了陶瓷试样制备工艺与生坯密度、陶瓷体积密度、显微结构与微波性能的相互关系,用凝胶注模成型工艺得到了体积密度高、介电常数高和介质损耗低的微波陶瓷环,该陶瓷环已用于移动通讯系统中。

氧化铝-锆英石基复相陶瓷坩埚的抗铅腐蚀性能研究

采用氧化铝(高强度、高膨胀系数、耐腐蚀相材料)、锆英石(高耐腐蚀、中等膨胀系数)过渡相材料、低膨胀相材料复合方式,研制氧化铝-锆英石基复相陶瓷坩埚,通过在压电陶瓷烧料及烧成使用过程中被破坏后的物相、显微结构的检测,分析承烧坩埚在使用过程中被铅腐蚀而损坏的机理,研究物相组成、力学性能、显微结构对承烧坩埚抗铅腐蚀性能的影响。

采用固体共熔物增强75氧化铝陶瓷的研究

以CaO-MgO-Al2O3-SiO2系75氧化铝陶瓷为基础配方,添加固体共熔物作为烧结助剂,普通注浆成型方法制备增强的75氧化铝陶瓷材料。采用XRD、FE-SEM、DSC等测试手段,研究了固体共熔物的加入量对75 Al2O3瓷的力学性能和显微结构的影响。实验结果表明:固体共熔物的最佳加入量为4%、最佳烧结温度为1370℃、保温时间1.0 h。材料的性能指标达到:体积密度3.27 g/cm3、抗弯强度326.8 MPa。

国产喷塔与进口脉冲清灰袋式收尘器的匹配分析

本文通过探索性试验 ,采用一种新方法解决了进口先进除尘设备与国产喷塔难以匹配的问题 。

低成本堇青石质耐热煲的研制

采用高岭土、滑石、铝矾土等为主要原料,以耐热煲生产厂家的企业标准为目标,在保证产品的工艺性能和内在性能的前提下,研制出一种低成本的堇青石质耐热煲。

增硬加强堇青石陶瓷材料的研究

采用粘土、滑石、氧化铝为主要原料合成的堇青石作为基相,加入适量复合添加剂,使堇青石陶瓷材料达到致密烧结,并使其抗折强度和硬度大幅提高。

会昌县右水瓷石原矿的理化性能及在传统陶瓷中的应用研究

采用XRF、XRD、SEM、DTA-TG等测试方法,研究了右水瓷石原矿的化学组成、矿相组成、显微形貌、物化性能。以该瓷石原矿、龙岩高岭土、修水长石、上祝瓷石为主要原料,研制了1310℃还原焰烧成的日用陶瓷配方,研究原矿的加入量对泥料及产品性能的影响。研究结果表明:右水瓷石的主要矿物组成为石英、高岭石、白云母、斜长石。该原矿的使用量以小于等于30%为宜,30%时综合性能最佳。最佳配方下的成瓷产品的白度、光泽度、吸水率和抗热震性均达到或优于日用细瓷国家标准一等品的标准要求,可满足传统陶瓷的生产要求。

抗热震抗强腐蚀坩埚的研制

本研究以氧化铝为基相,采用复相技术,加入磷酸锆低膨胀相及中间过渡相,提高材料的抗热震性,使氧化铝—磷酸锆复相材料坩埚不仅稳定抗腐蚀性好,同时具有良好的抗热震性,提高了使用寿命。

溶胶-凝胶法制备低温烧结无机陶瓷膜

分别以CaO-B_2O_3-SiO_2、ZnO-B_2O_3-SiO_2、MgO-B_2O_3-SiO_2系统作为研究对象,并添加适量的辅助添加剂,用溶胶凝胶法制备低温烧结无机陶瓷膜。在含有5%左右吸水率的95氧化铝瓷柱上,溶胶浓稀交替、浸渍提拉法多次覆膜,480℃条件下进行埋烧热处理。结果表明:辅助添加剂的加入,防止了膜层开裂,降低了膜层的烧结温度。经埋烧方式热处理的膜层比裸烧平整且完整。MgO-B_2O_3-SiO_2+A系统膜体颗粒在460℃时大部分呈现非晶态形貌,经过480℃热处理后,95氧化铝瓷柱试样上的无机陶瓷膜已完全烧结,试样的吸水率降到0.1%。

日用陶瓷制品多次迁移试验对铅迁移量的影响——基于三次迁移试验要求的基础性研究

食品安全国家标准GB 4806.4-2016《陶瓷制品》对可重复使用的陶瓷制品作出了三次迁移试验要求,ISO 6486-1:2019(E)标准中也对可重复用的制品提出了三次迁移的要求,而目前的铅镉限量指标还是基于一次迁移试验设定的,所以开展基于三次迁移试验要求的多次迁移基础性实验很有必要,这为新的限量指标的设定和迁移试验的关键要点提供实验依据。本文以釉上贴花产品为实验对象,研究了不间断连续3~4次迁移试验和间歇性多次迁移试验的铅迁移量的变化,同时还考察了样品在经历长期(约2个月)多次迁移试验(24~32次)后,其后期铅析出能力。实验结果表明:1)样品在经历不间断连续迁移试验时,其铅迁移量呈不断降低趋势,由此表明,如果第1次迁移试验的迁移量未超标,则第2、第3次迁移试验可不再进行;2)样品在经历间歇性多次迁移试验时,当前一次迁移试验结束后经搁置一段时间(3天),再次进行迁移测试时其铅迁移量又有所回升,增幅可高达1~2倍。所以如有必要进行三次迁移试验时,三次迁移试验必须连续不间断地进行。3)样品在经历长期多次迁移试验后,其后期铅析出能力还能维持同第2轮的迁移水平。可见,第2轮的首次迁移量一定程度上代表了使用过的样品的迁移量水平。

低成本透锂长石质耐热陶瓷的研究

以透锂长石、苏州高岭土、星子高岭土、滑石等为主要原料,制备了低温低成本透锂长石质耐热陶瓷材料,通过研究浆料的细度对注浆成型合格率的影响、透锂长石的含量及坯体的烧成温度对热膨胀系数的影响,得出最佳工艺参数为:浆料细度(250目筛余)0.2~0.6%,烧成温度1230℃,保温时间20~25 min。最佳坯料配方中透锂长石的含量小于40%,坯体热膨胀系数为σ室温~800℃=2.66×10-6/℃。

铅基压电陶瓷承烧板的制备及其性能

采用低膨胀相材料、化学稳定性强的基相材料及其它辅助相材料为主要原料,采用压力注浆成型,自然干燥,常压烧结工艺制备铅基压电陶瓷承烧板。研究晶相组成、显微结构对烧银承烧板使用寿命的影响。结果表明:在最佳工艺条件下可制备热膨胀系数α_((室温~800℃))=2.81×10^(-6)℃^(-1),抗弯强度151.6 MPa,抗热震性△T≥400℃不裂的陶瓷承烧器具,用作铅基压电陶瓷被银后烧银(700~850℃)承烧板,其使用寿命超过150次。

云南玉溪窑青花瓷组成配方的EDXRF研究

云南玉溪窑是云南省最重要的青花瓷窑场之一,本研究将以云南玉溪窑遗址出土的青花瓷为研究对象,利用能量色散X射线荧光光谱仪对4件玉溪窑青花瓷的胎釉及青花色料化学组成进行元素组成分析,初步探讨了玉溪窑青花瓷的化学组成及工艺特征。结果显示:云南玉溪窑青花瓷胎属于典型的我国南方高硅低铝特征,瓷釉属于钙釉,青花色料采用的是含氧化锰很高的国产钴土矿原矿。

峡里砂质高岭土原矿的理化性能分析及在陶瓷领域的应用研究

通过XRF、XRD、TG-DTA等测试方法研究了峡里砂质高岭土的化学组成、矿物组成与物理化学性能。以峡里砂质高岭土为主要原料,辅以龙岩高岭土、上祝瓷石、宜春钾长石、广西膨润土等陶瓷原料,在1290℃还原气氛下制备出日用陶瓷坯体。研究结果表明:峡里砂质高岭土由白云母、微斜长石、石英与高岭石等矿物组成,其化学组成与工艺性能皆可满足陶瓷工业的生产需求;当峡里砂质高岭土用量为45%wt时,可制备出白度、光泽度、吸水率和抗热震性均符合国家标准GB/T 3532-2009《日用瓷器》的日用细瓷产品。

江西南城瓷石矿理化性能分析及工艺性能研究

对江西南城瓷石矿采用物理性能检测、XRF、XRD、SEM、TG-DTA等测试分析方法,进行了物理化学性能分析及工艺性能分析。研究结果表明:南城瓷石主要矿物组成为石英、白云母、高岭石和微斜长石,显微结构为较多板状或块状、少量叠片状和六方管状结构混合结构。该瓷石烧成白度较高,可塑性一般,粘性一般,干燥线收缩较小,可广泛应用于日用陶瓷及建筑陶瓷生产中。

Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系低膨胀釉的制备及性能研究

采用生料釉工艺,引入透锂长石来制备Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系低膨胀釉。通过热膨胀系数测定、XRD和SEM等测试分析对试样进行性能测试和表征。研究结果表明:随着透锂长石含量增多,SiO_(2)/Li_(2)O摩尔比减小,釉层中γ-锂辉石含量增多并逐渐转化为β-锂辉石,釉层热膨胀系数降低;当SiO_(2)/Li_(2)O摩尔比为22.9~12.1时,釉层主晶相为γ-锂辉石、锆英石,而石英和莫来石晶相随着SiO_(2)/Li_(2)O摩尔比减小则逐渐降低直至消失;当SiO_(2)/Li_(2)O摩尔比小于12.1时,釉层开始由γ-锂辉石部分转化为更为稳定的β-锂辉石晶相直至完全转化。

HPLC法检测醋氯芬酸有关物质及主要杂质鉴别

目的:建立HPLC法检测醋氯芬酸有关物质,并采用NMR、MS法对主要杂质进行结构鉴定。方法:采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1.12 mg·m L^(-1)磷酸溶液(用1.0 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节p H至7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长276 nm,柱温25℃。用半制备液相色谱分离纯化主要杂质,采用Sun Fire C_(18)色谱柱,0.50 mg·m L^(-1)磷酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,通过NMR、ESI-MS确定结构。结果:主要杂质为双氯芬酸乙酯、醋氯芬酸乙酯、醋氯芬酸叔丁酯。建立的HPLC有关物质分析方法专属性强,各杂质在1.6~17.6μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系,回收率在92%~105%之间,准确度高。对5批醋氯芬酸样品进行检测,结果符合规定。结论:建立的方法可作为醋氯芬酸原料药的质控方法。

方解石载铜抗菌剂的制备及其在陶瓷中的应用研究

以方解石和无水硫酸铜为原料,采用液相法制备了方解石载铜抗菌剂。利用X射线衍射仪(XRD)、方解石晶体结构基本保持一致,部分铜元素负载至方解石中,并以二价离子态形式存在。采用振荡法对方解石载铜抗菌剂的抗菌性能进行测试。结果表明:方解石载铜抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌两种菌株的抗菌率均大于99.9%,最小杀菌浓度(MBC)均为0.8 g/L。样品表现出优异抗菌性能的原因是由于负载铜后样品表面带正电,通过静电作用与表面带负电的细菌进行反应,从而达到杀抑细菌效果。方解石载铜抗菌剂经1100℃高温煅烧后,仍具有强抑菌效果,将其添加至陶瓷釉料中制备出的抗菌陶瓷对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌两种菌株的抗菌率均大于95%。本文为抗菌陶瓷的产业化提供了新的思路和理论依据。